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            色譜填料硅膠的發(fā)展

            來源:北京華志色譜科技有限公司 2014年11月06日 16:53
               無機基質(zhì)材料中zui重要的是硅膠,微粒型硅膠的出現(xiàn),促進(jìn)了液相色譜法的發(fā)生與發(fā)展。合成色譜用硅膠區(qū)別于天然晶體二氧化硅,也區(qū)別于介于晶型和無定型之間的用于色譜、電色譜中的石英毛細(xì)管,用作色譜填料的是無定型二氧化硅。硅膠吸附色譜是色譜中的經(jīng)典,硅膠至今仍是制備色譜中填充柱的主要材料,250目~400目(即40μm~63μm直徑)的硅膠顆粒的含水量直接影響活性,其活性隨著含水量的升高而降低。當(dāng)其含水量接近20%的時候,硅膠基本不具吸附活性;活性太高,則出現(xiàn)不可逆吸附和拖尾,甚至分離物分子結(jié)構(gòu)的改變。以下將重點介紹其化學(xué)修飾及聚合物包覆的過程。
              硅膠能用于色譜基質(zhì)材料,是因為其表面具有重要的活性基團(tuán)硅羥基,即自由硅羥基,或稱孤立硅羥基。由于游離的硅羥基是造成色譜峰尤其是堿性溶質(zhì)拖尾的主要原因,因此在合成反相色譜材料中,針對硅羥基的封尾技術(shù)非常重要。例如C18柱,在鍵合了十八烷基后,還需通過小分子的硅烷化試劑(例如*基氯硅烷)對其進(jìn)行封尾,以盡可能地減小極性大的硅羥基對整體呈現(xiàn)非極性的色譜柱的影響,如若硅羥基外露,封尾不*,勢必影響反相色譜的保留時間和色譜峰型。
              對硅膠表面進(jìn)行的改性是通過該活性基團(tuán)進(jìn)行的,通過各種硅烷化試劑對硅膠表面進(jìn)行修飾,可以得到包括烷烴和芳烴在內(nèi)的烷基反相填料。常用的硅烷化試劑除了氯硅烷和烷氧基硅烷外,還有烷基硅氨烷。例如: 在硅羥基上鍵合十八烷基,可制得液相色譜柱中常用的C18柱(ODS);以氨基、羧基、磺酸基修飾,可得到離子交換填料; 以聚乙二醇修飾,可得到疏水作用的填料。

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