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色譜柱常見(jiàn)問(wèn)題（四）
2020年06月09日 13:23:34
來(lái)源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：5362
使用色譜儀可不只是需要了解怎么開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)，怎么進(jìn)行分離分析，增加對(duì)其零部件如色譜柱的認(rèn)識(shí)、了解，有利于使檢驗(yàn)分析工作順利進(jìn)行，有利于保障檢測(cè)結(jié)果的正確性，也有利于延長(zhǎng)儀器設(shè)備的使用壽命。
【化工儀器網(wǎng) 技術(shù)指導(dǎo)】使用色譜儀可不只是需要了解怎么開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)，怎么進(jìn)行分離分析，增加對(duì)其零部件如色譜柱的認(rèn)識(shí)、了解，有利于使檢驗(yàn)分析工作順利進(jìn)行，有利于保障檢測(cè)結(jié)果的正確性，也有利于延長(zhǎng)儀器設(shè)備的使用壽命。
1.UPLC色譜柱可以反沖嗎？如果壓力偏高該怎么辦？
如果兩端篩板孔徑對(duì)稱，UPLC柱應(yīng)該也是可以反沖的。
發(fā)現(xiàn)壓力偏高，可以用反沖清洗的方法維護(hù)。
2. 濾膜的材質(zhì)分再生纖維素、聚四氟乙烯、硝酸纖維和醋酸纖維等，各種不同材質(zhì)的濾膜適合于什么樣的樣品？
再生纖維素膜具有蛋白質(zhì)吸收低，適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑；尼龍66適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可用于強(qiáng)酸、70%的乙醇、二氯甲烷，不適用與二甲基甲酰胺；聚四氟乙烯適用于所有有機(jī)溶劑，酸和鹽；醋酸纖維不適用有機(jī)溶劑，特別適用水基溶液。
3.如果流動(dòng)相已走完，液相色譜柱空走了很長(zhǎng)時(shí)間，請(qǐng)問(wèn)這種情況下柱子還能用嗎？
能用。這種情況可能會(huì)使氣泡進(jìn)入色譜柱，但多用流動(dòng)相沖沖，待基線穩(wěn)定，就沒(méi)問(wèn)題了。此外，用色譜柱的保存液低流速長(zhǎng)時(shí)間沖洗，然后再檢測(cè)柱效，看柱子是否恢復(fù)，液相好設(shè)置成低壓限，這樣就不怕流動(dòng)相走光而會(huì)損傷色譜柱。
4.聚苯乙烯-二乙烯苯柱分離效果與ODS比較怎么樣？
聚合物基質(zhì)色譜柱具有耐高溫、耐酸堿的優(yōu)點(diǎn)，但是聚合物基質(zhì)色譜柱對(duì)小分子分離的柱效相對(duì)硅膠基質(zhì)色譜柱要低，表面衍生化修飾也沒(méi)有在硅膠表面豐富，機(jī)械強(qiáng)度低耐壓性不好，碰到某些有機(jī)溶劑還會(huì)溶脹。
5.在梯度洗脫的時(shí)候，如果整個(gè)時(shí)間程序越長(zhǎng)，保留時(shí)間的重現(xiàn)性越差，峰重現(xiàn)性差明顯，怎么避免這種情況的出現(xiàn)？
要控制好環(huán)境溫度和柱溫，易揮發(fā)的流動(dòng)相要適當(dāng)密封。此外，出現(xiàn)這種情況與保留時(shí)間的漂移與儀器的精度也有關(guān)系。
6.聚苯乙烯-二乙烯苯柱是否符合速率理論？
聚合物基質(zhì)柱符合速率理論，它柱效低主要是因?yàn)榉治鑫镌诰酆衔锕潭ㄏ嘀械膫髻|(zhì)速度比在硅膠表面固定相中慢很多。
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