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            化工儀器網(wǎng)首頁(yè)>資訊中心>標(biāo)準(zhǔn)>正文

            一項(xiàng)使用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定液態(tài)制冷劑的標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿發(fā)布
            2020年12月29日 08:41:19 來源:化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量:5891

            為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院承擔(dān)了《液態(tài)制冷劑中CFC-11和HCFC-123的測(cè)定 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法》的制訂工作。

              【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院承擔(dān)了《液態(tài)制冷劑中CFC-11和HCFC-123的測(cè)定 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法》的制訂工作。
             
              為確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、適用性和可行性,起草組在接到標(biāo)準(zhǔn)制訂工作任務(wù)后,就成立了由具有豐富監(jiān)測(cè)經(jīng)驗(yàn)和氣相色譜質(zhì)譜分析經(jīng)驗(yàn)的,多年從事環(huán)境監(jiān)測(cè)分析工作的分析技術(shù)人員組成的標(biāo)準(zhǔn)編制組。不僅如此,起草組還引用了GB/T 3723《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》、GB/T 6678《化工產(chǎn)品采樣總則》、GB/T 6680《液體化工產(chǎn)品采樣通則》以及SN/T 2537《進(jìn)出口制冷劑檢驗(yàn)取樣方法》。
             
              閱讀《液態(tài)制冷劑中CFC-11和HCFC-123的測(cè)定 頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見稿后可知,標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法原理是在一定的溫度條件下,頂空瓶?jī)?nèi)試樣中的目標(biāo)化合物向液上空間揮發(fā),產(chǎn)生一定的蒸氣壓并達(dá)到氣液兩相動(dòng)態(tài)平衡,試樣經(jīng)氣相色譜分離以及質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)后,再通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較即可進(jìn)行定性、內(nèi)標(biāo)法定量,繼而可獲得檢測(cè)結(jié)果。
             
              需要注意的是,每10個(gè)樣品或每批次樣品應(yīng)至少分析1個(gè)空白試樣,空白試樣中目標(biāo)化合物含量也不應(yīng)超過方法檢出限;連續(xù)分析時(shí),每24小時(shí)分析一次標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度點(diǎn),其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值間的相對(duì)誤差應(yīng)在±20%以內(nèi),否則須重新繪制校準(zhǔn)曲線;每10個(gè)樣品或每批次樣品(≤10個(gè)/批)應(yīng)分析1個(gè)平行樣,平行樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)不大于20%。
             
              為確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行,標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿中還指明:采樣時(shí),應(yīng)在抽測(cè)單位配合下,同時(shí)有熟悉液態(tài)制冷劑產(chǎn)品特性、安全操作相關(guān)知識(shí)的專業(yè)人員幫助下進(jìn)行;在通過閥門取液體樣品時(shí),為避免閥門開位卡住時(shí)可能導(dǎo)致液體的大量流出,采樣設(shè)備應(yīng)具有隨時(shí)限制流出總量和流速的裝置;在采樣前,應(yīng)按照GB/T 6678的要求,確定可行的采樣方案,并按照GB/T 3723要求確定安全采樣措施。
             
              目前,我國(guó)尚未發(fā)布關(guān)于制冷劑中氯氟烴、氫氯氟烴類物質(zhì)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,而本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法,適用于液態(tài)制冷劑中三氯一氟甲烷和2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷的檢測(cè),且靈敏度較高、定性準(zhǔn)確。標(biāo)準(zhǔn)正式實(shí)施后,能為我國(guó)履行《蒙特利爾議定書》執(zhí)法監(jiān)測(cè)提供技術(shù)支撐,故而希望相關(guān)單位能在仔細(xì)研核后提出建設(shè)性意見。
             
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