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藥品質(zhì)量檢測方法之離子色譜法
2022年08月24日 15:00:26
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：6940
離子色譜法系是采用高壓輸液泵系統(tǒng)將規(guī)定的洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱，對可解離物質(zhì)進(jìn)行分離測定的色譜方法。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】隨著我國醫(yī)藥生物醫(yī)藥行業(yè)進(jìn)一步發(fā)展，藥品種類不斷增多，對藥品的質(zhì)量也提出了更高的要求。為了確保藥品質(zhì)量，防止不合格藥品用于病人，保證用藥安全、合理、有效。藥品檢測十分重要。
根據(jù)2020版《中華人民共和國藥典》(以下簡稱《藥典》)，目前，藥品檢測方法主要包括儀器分析方法、物理常數(shù)測定方法、生物檢查法、分子生物學(xué)檢查法、其他測定方法等。儀器分析方法作為常用的分析方法，光譜法、色譜法、質(zhì)譜法以及核磁共振波譜法。其中，離子色譜法是藥品常用檢測方法之一。
離子色譜法系是采用高壓輸液泵系統(tǒng)將規(guī)定的洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱，對可解離物質(zhì)進(jìn)行分離測定的色譜方法。注入的供試品由洗脫液帶入色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離后，進(jìn)入檢測器(必要時經(jīng)過抑制器或衍生系統(tǒng))，由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并處理色譜信號。
離子色譜法系的分離機理主要為離子交換，即基于離子交換色譜固定相上的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換；離子色譜法的其他分離機理還有形成離子對、離子排阻等。該種方法常用于無機陰離子、無機陽離子、有機酸、糖醇類、氨基糖類、氨基酸、蛋白質(zhì)、糖蛋白等物質(zhì)的定性和定量分析。
離子色譜法檢測過程中，《藥典》還提出了儀器適用要求、樣品處理、試驗測定等標(biāo)準(zhǔn)方法。
儀器使用要求
離子色譜儀器中所有與洗脫液或供試品接觸的管道、器件均應(yīng)使用惰性材料，如聚醚醚酮(PEEK)等。也可使用一般的高效液相色譜儀，只要其部件能與洗脫液和供試品溶液相適應(yīng)。
1.色譜柱：離子交換色譜的色譜柱填充劑有兩種，分別是有機聚合物載體填充劑和無機載體填充劑。有機聚合物載體填充劑最為常用，填充劑的載體一般為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有機聚合物；無機載體填充劑一般以硅膠為載體。二者均可用于陰離子或陽離子的交換分離。
2.洗脫液：離子色譜對復(fù)雜樣品的分離主要依賴于色譜柱中的填充劑，而洗脫液相對較為簡單。分離陰離子常釆用稀堿溶液、碳酸鹽緩沖液等作為洗脫液；分離陽離子常釆用稀甲烷磺酸溶液等作為洗脫液。
3.檢測器 電導(dǎo)檢測器是離子色譜常用的檢測器，主要用于測定無機陰離子、無機陽離子和部分極性有機物。離子色譜法中常采用抑制型電導(dǎo)檢測器，即使用抑制器將具有較高電導(dǎo)率的洗脫液在進(jìn)入檢測器之前中和成具有極低電導(dǎo)率的水或其他較低電導(dǎo)率的溶液，從而顯著提高電導(dǎo)檢測的靈敏度。
檢測方法流程及方法提要
(1)樣品處理：對于基質(zhì)簡單的澄清水溶液一般通過稀釋并經(jīng) 0.45µm 濾膜過濾后直接進(jìn)樣分析。對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可通過微波消解、紫外光降解、固相萃取等方法去除干擾物后進(jìn)樣分析。
(2)系統(tǒng)適用性試驗：照高效液相色譜法(《藥典》通則 0512)項下相應(yīng)的規(guī)定。
(3)測定法：內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法
值得注意的是的，外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法最為常用。其中。內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法(《藥典》通則 0512)項下相應(yīng)的規(guī)定。
標(biāo)準(zhǔn)曲線法則是按各品種項下的規(guī)定，精密稱(量)取對照品適量配制成貯備溶液。分別量取貯備溶液配制成一系列梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取上述梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各適量注入色譜儀，記錄色譜圖，測量標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測組分的峰面積或峰高。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測組分的峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，回歸計算標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后再取各品種項下供試品溶液適量，注入色譜儀，記錄色譜圖，測量供試品溶液中待測組分的峰面積或峰高。按下式計算其濃度：(a為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；b為標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距。)
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