析譜儀器722可分光光度計（波長540 nm）、比色皿（1 cm光程）

樣品預處理

• 水樣處理：若樣品渾濁或有色，需過濾（0.45 μm濾膜）或消解（如用硫酸-硝酸消解去除有機物）。

• 調節(jié)pH：用硫酸或磷酸調節(jié)樣品至酸性（pH≈1-2）。

3. 顯色反應

• 操作：

1. 取適量樣品（如50 mL）于比色管中。

2. 加入2 mL硫酸溶液（1+7）調節(jié)酸度。

3. 加入2 mL顯色劑（DPC），搖勻后靜置10分鐘，使顯色全。

4. 標準曲線繪制

• 配制標準系列：取0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg/L的六價鉻標準液，按上述步驟顯色。

• 測定吸光度：以試劑空白為參比，在540 nm處測定各標準液的吸光度。

• 繪制曲線：以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，擬合標準曲線（線性回歸R2≥0.999）。

5. 樣品測定

• 按相同條件測定樣品吸光度，代入標準曲線計算濃度。

二、注意事項

1. 干擾消除：

• Fe3?、Hg2?：加入磷酸掩蔽。

• 渾濁物：需預先過濾或離心。

• 有機物干擾：通過消解去除。

2. 顯色條件控制：

• 酸度：pH 1-2最佳，過高或過低均影響顯色。

• 顯色時間：10-15分鐘，避免光照（絡合物對光敏感）。

3. 質量控制：

• 空白試驗：試劑空白需無吸光度。

• 加標回收：驗證準確性（回收率應在90-110%）。

4. 安全防護：

• 六價鉻具強毒性，需在通風櫥操作，佩戴手套和護目鏡。

• 廢液用NaHSO?還原為Cr3?后處理。

三、結果計算

$$C=\frac{(A_{\text{樣}}?A_{\text{空}})}{k}\times D$$

• $C$：樣品濃度（mg/L）

• $A_{\text{樣}}$：樣品吸光度

• $A_{\text{空}}$：空白吸光度

• $k$：標準曲線斜率

• $D$：稀釋倍數