產(chǎn)品概述

RTS2-InSitu 原位拉曼光譜

在科研工作與生產(chǎn)制造中，往往存在一些大型的、不可移動(dòng)的或者貴重的待檢測(cè)物體，無(wú)法放置到常規(guī)顯微鏡或者光路下進(jìn)行觀測(cè)和檢測(cè)，特別是有很多的應(yīng)用場(chǎng)景例如真空下半導(dǎo)體材料生長(zhǎng)過(guò)程中的Raman光譜測(cè)量，不能破壞真空，但是又必須進(jìn)行在線測(cè)試，又或者有一些樣品在生長(zhǎng)完成后需要快速轉(zhuǎn)移到另外一個(gè)真空腔室進(jìn)行VUV波長(zhǎng)的測(cè)量，因此我司的RTS2-InSitu系列原位光譜測(cè)試探頭與系統(tǒng)應(yīng)運(yùn)而生。RTS2-InSitu光譜探頭與系統(tǒng)能靈活地放置到這些物體前進(jìn)行信號(hào)采集，并基于其高共聚焦性和高靈敏度，透過(guò)防護(hù)玻璃、窗口等遮擋物對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量，從而可以研究反應(yīng)室或其他封閉空間內(nèi)的物質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，獲得反應(yīng)過(guò)程中的真實(shí)可靠數(shù)據(jù)、動(dòng)態(tài)變化信息、非平衡或瞬態(tài)信息，同時(shí)還避免了非原位測(cè)試由于樣品制備和轉(zhuǎn)移等步驟所帶來(lái)的污染、遲豫和不可逆性等問(wèn)題，這將大大助力藝術(shù)、考古學(xué)、地質(zhì)學(xué)或材料科學(xué)領(lǐng)域的化學(xué)結(jié)構(gòu)探索。

RTS2-InSitu不但可以對(duì)樣品進(jìn)行原位的PL光譜，Raman光譜進(jìn)行測(cè)量，也可以升級(jí)到時(shí)間分辨Raman等功能，有效避開(kāi)熒光干擾，還包括LIBS原子光譜。

譜學(xué)類(lèi)型:

1.Raman

2.PL

3.時(shí)間分辨Raman

4.LIBS

RTS2-InSitu 原位拉曼光譜應(yīng)用場(chǎng)景

1.無(wú)損表征藝術(shù)品和歷史文物

作為一款可以移動(dòng)的原位光譜探頭與系統(tǒng)，RTS2-InSitu可用于研究不可移動(dòng)到實(shí)驗(yàn)室的物體。

例如對(duì)于藝術(shù)品和歷史文物而言，考慮到文化保護(hù)等問(wèn)題，必須要用玻璃等進(jìn)行封裝起來(lái)，這個(gè)時(shí)候用我們的RTS2-InSitu，就可以很好的把光匯聚到被測(cè)物上，從而對(duì)其進(jìn)行熒光和Raman等光譜分析，得到成分組成等信息。

2.材料科學(xué):對(duì)金剛石涂層生長(zhǎng)的原位觀察

RTS2-InSitu非常適用于監(jiān)測(cè)反應(yīng)室內(nèi)的化學(xué)過(guò)程。

例如我們的研究人員使用RTS2-InSitu，原位觀察熱絲化學(xué)氣相沉積(HF-CVD)反應(yīng)器中鋼材料生長(zhǎng)金剛石涂層過(guò)程。該拉曼探頭配備長(zhǎng)工作距離物鏡，高共聚焦性大大抑制在高溫樣品中的黑體輻射的背景干擾，同時(shí)高靈敏度檢測(cè)到薄金剛石層的微弱拉曼信。

金剛石涂層因其*強(qiáng)的硬度、化學(xué)惰性和耐磨性，被應(yīng)用于眾多機(jī)械部件的制造。原位化學(xué)表征有助于優(yōu)化金剛石涂層的生產(chǎn)工藝，例如最小化成品中的應(yīng)力。將RTS2-InSitu拉曼探頭放置在 HF-CVD 反應(yīng)器窗口前，實(shí)時(shí)測(cè)量在整個(gè)涂層和冷卻過(guò)程中金剛石的拉曼信號(hào)光譜結(jié)果可以直接呈現(xiàn)出反應(yīng)溫度與冷卻后的SP3雜化C-C振動(dòng)峰變化，即金剛石層的熱應(yīng)力和晶相變化，該結(jié)果有助于金剛石鍍層的品控分析。

類(lèi)似的應(yīng)用場(chǎng)景也可以與MOCVD等相結(jié)合，用于監(jiān)控諸如第三代半導(dǎo)體生長(zhǎng)過(guò)程中的應(yīng)力，晶相等變化情況。

3.高低溫與高壓原位RAMAN光譜測(cè)試:可在反應(yīng)池溫度可調(diào)并在高壓下在線觀察樣品拉曼光譜。
4.化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)原位RAMAN光譜測(cè)試
5.力學(xué)測(cè)試原位RAMAN光譜測(cè)試,包括對(duì)于條狀與薄膜樣品進(jìn)行拉伸等情況下的顯微RAMAN光譜測(cè)試
6.電化學(xué)原位RAMAN光譜測(cè)試

典型真空互聯(lián)多模式原位光譜測(cè)試工作站

將光學(xué)顯微鏡或光譜儀模組對(duì)接于超高真空系統(tǒng)，可以作為超高真空互聯(lián)系統(tǒng)的檢測(cè)節(jié)點(diǎn)之一，用于材料和器件在不同制備環(huán)節(jié)之間對(duì)外延的薄膜或者轉(zhuǎn)移沉積的二維材料等樣品的質(zhì)量進(jìn)行快速無(wú)損檢測(cè)。

產(chǎn)品特性和核心技術(shù):

模塊化設(shè)計(jì)，光學(xué)部分相對(duì)獨(dú)立。

包含光學(xué)顯微鏡、激光離焦量傳感器、自動(dòng)調(diào)焦和共聚焦耦合光路等等在內(nèi)的全部光學(xué)部分全部集成于一個(gè)光學(xué)模組之中，作為整體置于超高真空腔體之外，透過(guò)視窗玻璃聚焦于真空腔內(nèi)的樣品表面。

不污染樣品環(huán)境。

超高真空系統(tǒng)烘烤時(shí)可以整體取走，并在烘烤完畢之后方便地定位安裝。

可根據(jù)用戶(hù)需求，靈活配置激光器、單色儀、探測(cè)器和物鏡等光學(xué)組件。

視窗玻璃厚度像差的補(bǔ)償校正。

拉曼光譜的高收集效率和分辨率。

案例1:真空遠(yuǎn)程拉曼系統(tǒng)

該案例的應(yīng)用場(chǎng)景為:

1.待檢測(cè)樣品樣品放置真空腔室內(nèi)，

需要進(jìn)行顯微觀察顯微觀察同時(shí)，希望通過(guò)光激發(fā)

和收集模塊獲取熒光或拉曼信號(hào)。

2.樣品圓盤(pán)邊緣向內(nèi)0-10mm為觀測(cè)區(qū)域，由于轉(zhuǎn)軸遮擋，需要斜向45度進(jìn)行成像。

3.希望可以通過(guò)顯微成像，找到劃痕區(qū)域，并對(duì)相應(yīng)位置沾染的微量潤(rùn)滑油的拉曼信號(hào)進(jìn)行收集。

光學(xué)部分設(shè)計(jì)概述

1.顯微視覺(jué)部分:通過(guò)環(huán)形照明燈，透過(guò)真空光窗對(duì)樣品進(jìn)行均勻照明。鏡頭采用100mm等效焦距，工作距離95至120mm可調(diào);物:像放大倍率為1:0.75，理論分辨率為

0.005mm，實(shí)測(cè)分辨率0.006mm(詳見(jiàn)第2.2節(jié)圖像分辨率測(cè)試)。彩色傳感器為2000萬(wàn)像素1時(shí)畫(huà)幅，對(duì)應(yīng)成像的范圍為17.6x11.8mm。

2.光激發(fā)與拉曼光譜收集:激光器通過(guò)光線分束器耦合進(jìn)一根光纖跳線中，激光從光纖端面照射到顯微鏡中的分光鏡并通過(guò)鏡頭聚焦到樣品的表面，再通過(guò)鏡頭收集熒光或拉曼信號(hào)回到光纖中，并傳輸?shù)絾紊珒x和光譜CCD中采集拉曼光譜。這種通過(guò)鏡頭以共焦方式施加激發(fā)光的方案優(yōu)勢(shì)在于:1、通過(guò)鏡頭的聚焦，可以更加準(zhǔn)確地控制光斑的大小和位置;2、所有對(duì)于激發(fā)光的調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)全部在大氣中，方便調(diào)節(jié)，省去了真空中的光纖探針和相應(yīng)的位置調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)。通過(guò)這種方式引入單色激發(fā)光的效果詳見(jiàn)第2.3節(jié)

3.機(jī)械調(diào)節(jié)裝置:裝配一維電動(dòng)平移臺(tái)，使整個(gè)鏡頭的焦點(diǎn)可沿著樣品圓盤(pán)表面平動(dòng)，通過(guò)成像尋找表面的劃痕等目標(biāo)，掃描光譜的分布等。裝配對(duì)焦、橫向調(diào)節(jié)和俯仰調(diào)節(jié)等手動(dòng)調(diào)節(jié)維度，方便客戶(hù)將激光光斑聚焦于目標(biāo)位置。

4.可定制探入式光窗，與客戶(hù)的真空腔體連接，可容納鏡頭在內(nèi)部水平移動(dòng)10mm的空間，適配高真空<10-4Pa

該套光學(xué)配置的理論分辨率為0.005mm，通過(guò)THORLABS的USAF1951標(biāo)準(zhǔn)分辨率板測(cè)試，如上圖中的右圖所示，能最小分辨的線對(duì)編號(hào)為右圖虛線框中的“6-3”對(duì)照如下1951 USAF測(cè)試靶的表格

其分辨率為80.6lp/mm，對(duì)應(yīng)空間分辨率為1mm/(80.6*2)=0.006mm。

5.對(duì)樣品圓盤(pán)表面的側(cè)向成像實(shí)驗(yàn)

實(shí)測(cè)可見(jiàn)清晰區(qū)域約0.5mm范圍:

6.引入激光光斑測(cè)試

實(shí)測(cè)可見(jiàn)清晰區(qū)域約0.5mm范圍:

圖3綠色激發(fā)光聚焦到PCB電路板標(biāo)尺的顯微像

通過(guò)芯徑100um的多模光纖將波長(zhǎng)為520nm的綠色激光引入該套光學(xué)系統(tǒng)中，聚焦于PCB電路板，效果如下面兩張圖所示。其中圖3中的綠色激光光點(diǎn)聚焦到了PCB版的標(biāo)尺部分(位于13mm和14mm刻度線之間)，每一小格為1mm，實(shí)測(cè)的光斑直徑約120um。圖4中的綠色激光光點(diǎn)聚焦到了EMMC BGA169封裝結(jié)構(gòu)的電極點(diǎn)陣的區(qū)域，其中相鄰電極間距為0.5mm，一個(gè)電極盤(pán)的直徑約60um。

圖4綠色激發(fā)光來(lái)焦到EMMC BGA169封裝的電極點(diǎn)陣的顯微照片

7.拉曼光譜信號(hào)的采集實(shí)驗(yàn)

案例一:真空潤(rùn)滑油案例預(yù)調(diào)試結(jié)果:真空內(nèi)的半導(dǎo)體材料信號(hào)捕捉

光路結(jié)構(gòu)示意圖

可定制探入式光窗，與客戶(hù)的真空腔體連接，可容納鏡頭在內(nèi)部水平移動(dòng)10mm的空間，適配高真空<10-4Pa

案例2:超高真空顯微高分辨拉曼系統(tǒng)

中科院寧波材料所用戶(hù)把制備后的樣品通過(guò)真空互聯(lián)運(yùn)輸?shù)搅硗庖粋€(gè)真空腔室，進(jìn)行真空中的Raman光譜測(cè)試，以及通過(guò)真空掃描臺(tái)實(shí)現(xiàn)Raman光譜Mapping

空間分辨率

樣品編號(hào):W45-1 GP/Si

測(cè)試區(qū)域:GP/Si交界處(硅一階峰強(qiáng)度變化)

測(cè)試參數(shù):激光器:532nm

積分時(shí)間:1s

光柵刻線:1800 gr/mm

共焦孔:50um

激光功率:7.6mW

325、532、785激發(fā)時(shí)的拉曼信號(hào)

樣品編號(hào):W45-1 GP/Si

測(cè)試區(qū)域:Si(一階拉曼峰)

采集軟件功能