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小科普 · 六價(jià)鉻 

鉻是一種具有多種價(jià)態(tài)的金屬，常見的有Cr（III）和Cr（VI），Cr（VI）毒性是Cr（III）的100倍以上，對人類、動(dòng)物及水生生物均有非常大的毒害作用，被癌癥研究署（IARC）列為一級致癌物。我國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）中明確規(guī)定六價(jià)鉻的含量不得超過0.05mg/L，《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 14848-2017）中I類水中六價(jià)鉻的限制為0.005mg/L。

目前六價(jià)鉻的檢測方法主要有二苯碳酰二肼（二苯卡巴肼）分光光度法、離子色譜柱后衍生法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法以及電感耦合等離子光譜法等，其中GB 5750.6-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 金屬指標(biāo)》采用二苯碳酰二肼分光光度法檢測六價(jià)鉻，但該方法容易受到樣品濁度、色度、干擾離子的影響，尤其是帶有顏色的樣品，容易出現(xiàn)假陽性或假陰性結(jié)果，重復(fù)性不佳。

離子色譜法可以將六價(jià)鉻經(jīng)色譜柱和其他干擾物質(zhì)分離，分離后的六價(jià)鉻與顯色劑反應(yīng)，形成具有特征吸收波長的化合物，通過可見光譜測定該特征吸收波長下的吸光度。此方法具有專屬性強(qiáng)、抗干擾的優(yōu)勢，特別適合復(fù)雜基體的檢測。本文采用離子色譜柱后衍生的方法進(jìn)行六價(jià)鉻的檢測。

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色譜條件

• 設(shè)備型號：CIC-D180

• 色譜柱：SH-AC-1

• 淋洗液（1L）：250mmol硫酸銨+7mL氨水

• 流速：1.0mL/min

• 衍生液（1L）：二苯卡巴肼0.7g +10mL甲醇+28mL硫酸

• 衍生液動(dòng)力源：氮?dú)?/span>

• 進(jìn)樣量：500μL

• 檢測方式：光學(xué)檢測器（鎢燈540nm）

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

1. 硫酸銨，優(yōu)級純

2. 氨水，優(yōu)級純

3. 二苯卡巴肼

4. 甲醇，色譜純

5. 硫酸，優(yōu)級純

6. 重鉻酸鉀，基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純

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測試譜圖

▲ 2ppb Cr（VI）測試譜圖

▲ 線性譜圖

▲ 重復(fù)性

以上數(shù)據(jù)顯示，采用離子色譜柱后衍生方法，對水中Cr（VI）進(jìn)行測定，精密度好、準(zhǔn)確性高、靈敏度高。該方法既適用于生活飲用水、地表水等簡單基體，也適用于廢水等復(fù)雜基體，按3倍信號噪聲比計(jì)算，該方法的小檢出濃度可以達(dá)到0.3ppb，超過現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的檢測要求。

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