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一． 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  GB/T 4842-2006  （代替 GB/T 4842-1995、GB/T 10624-1995）

使用氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)純氬中H2、O2、N2的檢測(cè)

1. 方法和原理：

采用氣相色譜法，以熱導(dǎo)池為檢測(cè)器。當(dāng)樣品經(jīng)過(guò)色譜柱分離后進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)，由于組份和濃度的改變，就會(huì)從熱敏元件上帶走不同的熱量而使熱敏元件的電阻值發(fā)生變化。因此在測(cè)量電橋的輸出端就會(huì)立即輸出相應(yīng)的信號(hào)，由此測(cè)定各組份的含量。

2. 儀器配置：

氣相色譜儀主機(jī)             1臺(tái)

高靈敏度熱導(dǎo)檢測(cè)器      1只

六通進(jìn)樣閥                    1只

色譜柱                           1支

工作站 （不含PC）       1套

標(biāo)準(zhǔn)氣                          1瓶

標(biāo)氣減壓閥                   1只

5N高純氬氣                  1瓶

3. 最小檢測(cè)濃度：

H2     5ppm

O2     10ppm

N2     20ppm

4. 最佳操作條件的選擇:

氬氣中的微量雜質(zhì)檢測(cè)靈敏度，一般與載氣性質(zhì)、載氣流速、固定相性質(zhì)和粒度、色譜柱溫度、熱導(dǎo)池溫度、恒流源的橋流、進(jìn)樣時(shí)間及進(jìn)樣量有關(guān)。

我們的氣體分析專(zhuān)用氣相色譜儀GC-9310采用了平面六通閥及定量管（體積1ml或2ml）、進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量是一定的。色譜柱固定相為13X+5A分子篩，80-100目，規(guī)格為3mm×0.5mm×150mm；在分析純氬時(shí)我們采用了高純氬氣做載氣，這樣，最佳的操作條件就取決于載氣流速、柱溫、熱導(dǎo)池溫度及恒流源電流等四個(gè)方面了。恒流源電流越大，檢測(cè)器的靈敏度越高，但是電流的大小有與載氣性質(zhì)有關(guān)，也與熱導(dǎo)池溫度有關(guān)。我們參照了熱導(dǎo)池橋電流給定曲線(xiàn)，確定恒流源電流為85mA。

我們通過(guò)很多次實(shí)驗(yàn)，最終得到最佳的操作條件：載氣流速7ml/min，柱箱溫度為50℃，熱導(dǎo)池溫度85℃，橋電流85mA。通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行標(biāo)定，重測(cè)標(biāo)氣，色譜圖見(jiàn)圖1。載氣為99.999%的高純氬氣，標(biāo)氣為H2 5.52×10-6，O2 0.93×10-6，N2 14.88×10-6，都是上海計(jì)量研究院提供，且多次測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)氣，重現(xiàn)性好，測(cè)試結(jié)果與標(biāo)氣數(shù)值接近，見(jiàn)圖2。

測(cè)量標(biāo)氣的色譜圖及結(jié)果

重復(fù)測(cè)量標(biāo)氣的色譜圖及結(jié)果

5. 分析操作注意事項(xiàng)

高純氣體分析氣相色譜儀，使用時(shí)必須放空三次載氣減壓閥，以減小殘留空氣對(duì)分析的影響，然后整個(gè)氣路系統(tǒng)通載氣24小時(shí)，消除系統(tǒng)管路中空氣的影響，使儀器達(dá)到最佳性能。

開(kāi)機(jī)必須恪守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣15分鐘，在加橋流電源，關(guān)機(jī)時(shí)必須使熱導(dǎo)池溫度降到50℃以下在關(guān)電源，關(guān)閉載氣。

色譜柱分離效果不好，保留時(shí)間變動(dòng)較大或基線(xiàn)不穩(wěn)，必須對(duì)色譜柱進(jìn)行活化處理。活化處理時(shí)，必須把柱子出口端從檢測(cè)器進(jìn)口接頭處拆下來(lái)，并且把熱導(dǎo)池進(jìn)口端用盲蓋擰緊，防止柱子活化處理時(shí)有害物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器系統(tǒng)，造成污染。

儀器整機(jī)必須可靠接地，否則將造成噪音很大，影響測(cè)量精度。

儀器取樣和載氣管路，氣密性必須很好，防止大氣通過(guò)泄露點(diǎn)進(jìn)入管道造成測(cè)量誤差加大。

• 網(wǎng)絡(luò)化氣相色譜儀

  前處理設(shè)備在線(xiàn)詢(xún)價(jià)