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            環(huán)保

            化工儀器網(wǎng)>行業(yè)應(yīng)用 >環(huán)保檢測>廢水檢測>正文

            廢水中微量錳檢測方法和流程

            檢測樣品:廢水

            檢測項目:微量錳

            方案概述:用PAN法測試低濃度的錳含量是一種靈敏且快速的方法。先加入的AscorbicAcid粉枕包中含有的抗壞血酸用于將所有以氧化態(tài)形式存在的錳都還原為二價錳離子(Mn2+)。然后滴加的堿性試劑是為了掩蔽可能存在的干擾離子。再加入的PAN指示劑和Mn2+反應(yīng)形成一種橙色的配合物。

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            下載9次

            更新時間2022年02月23日

            上傳企業(yè)上海京燦精密機械有限公司

            下載方案

              錳 0.006-0.700mg/L

            應(yīng)用范圍

            用于水與廢水中錳的測定;測試總錳需要對樣品進行消解預(yù)處理。

            測試準備工作

            儀器詳細說明

             

            儀器

            比色皿方向

            比色皿

            DR6000

             

            2495402

             

            DR3800

             

            DR2800

            刻度線朝向右方

            DR2700

             

            DR1900

             

            DR5000

            刻度線朝向用戶

            DR3900

             

            DR900

             

            刻度線朝向用戶

            2401906

            (1) 測試前請用 1+1 的硝酸和去離子水清洗所有的玻璃儀器。

            (2) 測試過程中使用的堿性溶液中含有的溶液被美國聯(lián)邦政府的“資源保護和恢復(fù)法案”(RCRA) 規(guī)定為危險廢棄物。應(yīng)該收集起來按照類型編號為 D003 的反應(yīng)物進行處理處置。確溶液儲存在 pH 值大于 11 的強腐蝕性溶液中 , 以防止氰化氫氣體的泄漏。

            (3) 如果要測試樣品的總錳 , 需要先進行樣品消解預(yù)處理。

            準備的物品

             

            名稱及描述

            數(shù) 量

            AlkalineCyanide 試劑溶液

            12 滴

            AscorbicAcid 粉枕包

            2包

            PAN 指示劑溶液 ,0.1%

            12 滴

            去離子水

            10mL

            比色皿 ( 請參見“儀器詳細說明”)

            2個

            比色皿塞子

            2個

             

            PAN 法 ( 粉枕包 ) 測試流程

            干擾物質(zhì)

            CaCO3, 如果樣品中的硬度大于 300mg/L CaCO3, 在步驟 (4) 加入 AscorbicAcid 粉枕包之后 , 再加入 10 滴酒石酸鉀溶液。

            干擾成份

            抗干擾水平及處理方法

            20mg/L

            10mg/L

             CaCO , 為 1000mg/L

            20mg/L

            50mg/L

            25mg/L[ 如果樣品中含有大于或等于 5mg/L 的鐵 , 將步驟 (8) 中的反應(yīng)計時時間調(diào)整

             10min]

            0.5mg/L

             CaCO , 為 300mg/L

            40mg/L

            15mg/L

             

            樣品的采集、保存與存儲

             (1) 樣品采集時應(yīng)使用清潔的塑料容器。

               (2) 如果采樣后不能立即進行分析測試 , 請使用硝酸 ( 濃度大約為每升水中含 2mL 濃硝酸 ) 將樣品的 pH 值調(diào)整至 2 或者 2 以下以保存樣品。

             (3) 在室溫條件下 , 樣品最長可以保存 6 個月。

             (4) 測試分析前 , 請先使用 5.0N 氫氧化鈉溶液將樣品的 pH 值調(diào)整至 4~5。

             (5) 根據(jù)樣品體積增加量修正測試結(jié)果。

            準確度檢查方法

                  (1) 標準加入法 ( 加標法 )。準確度檢查所需的試劑與儀器 : 錳 PouRite® 安瓿瓶標準試劑, 濃度為10mg/L Mn;混合量筒, 三個;PouRite® 安瓿瓶開口器 ;TenSette® 移液槍及配套的槍頭。具體步驟如下。

            ① 讀取測試結(jié)果后 , 將裝有樣品的比色皿 ( 尚未加入標準物質(zhì) ) 留在儀器中。

            ② 在儀器菜單中選擇標準添加程序。

            ③ 按“OK ( 好 )”鍵確認標樣濃度、樣品體積和加標體積的默認值。按“EDIT ( 編輯程序 )”鍵可以修改這些默認值。當這些值確認好后 , 未加標的樣品讀數(shù)將顯示在頂端的一行。更多詳細信息請參見用戶手冊。

            ④ 打開濃度為 10mg/L Mn 的錳 PouRite® 安瓿瓶標準試劑。

            ⑤ 用 TenSette® 移液槍準備三個加標樣。將樣品倒入三個混合量筒中 , 液面與 10mL 刻度線平齊。使用TenSette® 移液槍分別向三個比色皿中依次加入 0.1mL、0.2mL 和 0.3mL 的標準物質(zhì) , 蓋上塞子 , 混合均勻。

            ⑥ 從 0.1mL 的加標樣開始 , 按照上述測試流程依次對三個加標樣品進行測試。按“Read( 讀數(shù) )”鍵確認接受每個加標樣品的測試值。

            ⑦ 加標測試過程結(jié)束后 , 按“Graph ( 圖表 )”鍵將顯示出根據(jù)加標數(shù)據(jù)計算得到的最佳擬合曲線 , 說明本底干擾的存在與否。按“IdealLine ( 理想線條 )”鍵將顯示出樣品加標與 100% 回收率的“理想線條”之間的關(guān)系。每個加標樣都應(yīng)該達到約 100% 的加標回收率。

            (2) 標準溶液法。所需的試劑與儀器設(shè)備有 : 錳Voluette® 標準溶液 , 濃度為250mg/L Mn; 去離子水 ; 容量瓶 ,A  ,1000mL; 移液管 ,A  ,2mL;TenSette® 移液槍及配套的槍頭。具體步驟如下。

            ① 按照下列方法配制濃度為 0.5mg/L 的錳標準溶液。

            a. 移取 2.0mL 濃度為 250mg/L 的錳標準溶液 , 加入到 1000mL 的容量瓶中。

            b. 用去離子水稀釋到容量瓶的刻度線?;旌暇鶆?。每天都需要配制此標準溶液。

            ② 用此標準溶液代替樣品按照上述測試流程進行測試。

            ③ 用當天配制的 0.5mg/L 的錳標準溶液校準標準曲線 , 在儀器菜單中選擇標準溶液校準程序。

            ④ 打開標準調(diào)整界面 , 確認接受當前標準溶液濃度。如果使用了其他濃度的標準溶液 , 輸入標準溶液的實際濃度 , 并確認用此溶液濃度校準標準曲線。

             

            方法精確度

             26-4 方法精確度

             

            程序號

            標樣濃度

            精確度 :

            95% 置信區(qū)間分布

            靈敏度每 0.010Abs

            吸光度改變時的濃度變化

            290

            0.500mg/L Mn

            0.491~0.509mg/L Mn

            0.006mg/L Mn

             

            方法解釋

            PAN法測試低濃度的錳含量是一種靈敏且快速的方法。先加入的 AscorbicAcid 粉枕包中含有的抗壞血酸用于將所有以氧化態(tài)形式存在的錳都還原為二價錳離子 (Mn2+ )。然后滴加的堿性試劑是為了掩蔽可能存在的干擾離子。再加入的PAN指示劑和 Mn2+ 反應(yīng)形成一種橙色的配合物。測試結(jié)果是在波長 560nm 的可見光下讀取的。

             

            消耗品和替代品信息

            需要用到的試劑

             

            試劑名稱及描述

            數(shù)量 / 每次測量

            單位

            產(chǎn)品訂貨號

            錳試劑組件 ,10mL 樣品量用 (50 次測試 )

            2651700

            AlkalineCyanide 試劑溶液

            12 滴

            50mLSCDB

            2122326

            AscorbicAcid 粉枕包

            2

            100/pk

            1457799

            PAN 指示劑溶液 ,0.1%

            12 滴

            50mLSCDB

            2122426

            去離子水

            10mL

            4L

            27256

             

            需要用到的儀器

             

            儀器名稱及描述

            數(shù)量 / 每次測量

            單位

            產(chǎn)品訂貨號

            比色皿塞子

            1

            6/pk

            173106

             

            推薦使用的標準樣品

             

            標準樣品名稱及描述

            單位

            產(chǎn)品訂貨號

            錳標準溶液 ,2mLPourRite® 安瓿瓶 , 濃度為 10mg/L Mn

            20/pk

            2605820

            錳標準溶液 ,10mLVoluette® 安瓿瓶 , 濃度為 250mg/L Mn

            16/pk

            1425810

            10mLVoluette® 安瓿瓶開口器

            每次

            2196800

            2mLPourRite® 安瓿瓶開口器

            每次

            2484600

             

            可選擇的試劑與儀器

             

            名稱及描述

            單位

            產(chǎn)品訂貨號

            混合量筒 ,25mL

            每次

            2088640

            濃硝酸

            500mL

            15249

            TenSette® 移液槍 , 量程為 0.1~1.0mL

            每次

            1970001

            與移液槍 19700-01 配套的槍頭

            50/pk

            2185696

            酒石酸鉀溶液

            29mL

            172533

            5.0N 氫氧化鈉溶液

            100mL

            245032

            比色皿塞子

            25/pk

            173125

            pH 試紙 , 量程范圍為 0~14

            100/pk

            2601300

            與移液槍 19700-01 配套的槍頭

            1000/pk

            2185628

            TenSette® 移液槍 , 量程為 1.0~10.0mL

            每次

            1970010

            與移液槍 19700-01 配套的槍頭

            250/pk

            2199725

            與移液槍 19700-01 配套的槍頭

            50/pk

            2199796

            容量瓶 ,A 級 ,1000mL

            每次

            1457453

            移液管 ,A 級 ,2mL

            每次

            1451536

            2mLPourRite® 安瓿瓶開口器

            每次

            2484600

            錳標準溶液 , 濃度為 10mg/L Mn,2mLPourRite® 安瓿瓶

            20/pk

            2112820


             

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