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            石化

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            凱氏定氮儀樣品間相互干擾對測量數(shù)據(jù)準確性的影響

            檢測樣品:硫酸氨液體

            檢測項目:測量數(shù)據(jù)準確性

            方案概述:一些實驗室發(fā)現(xiàn)凱氏定氮儀檢測氮或蛋白質(zhì)含量時,某些數(shù)據(jù)會發(fā)生較大的偏差,嚴重時導致產(chǎn)生錯誤的報告,本實驗通過兩臺不同品牌定氮儀做相同一系列的樣品,發(fā)現(xiàn)了這些偏差產(chǎn)生的根源。通過實驗的對比數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn):如果檢測容許誤差小的樣品,凱氏定氮儀檢測要關注樣品間的干擾而產(chǎn)生的誤差以及對凱氏定氮儀指標考量。

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            更新時間2023年03月06日

            上傳企業(yè)上海赫冠儀器有限公司

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            凱氏定氮儀在實驗室的應用比較廣泛,由于被測 樣品不同,數(shù)據(jù)容許誤差有很大的不同。某些化工產(chǎn) 品如硫酸氨、化肥等氮含量高,檢測精度很高,例如農(nóng) 用硫酸氨容許平行誤差在0.1%[1]內(nèi),而對食品類蛋白 質(zhì)檢測精度明顯低很多,平行樣可以在10%[2],土壤氮 含量較低,且氮量差異很大,從幾百至3000ppm間,而 檢測容許誤差較小。根據(jù)具體樣品容許誤差要求,需 要實驗室對儀器參數(shù)概念有準確認識。 

            一個第三方實驗室的檢測人員咨詢:在凱氏定氮 儀檢測一批樣品中,似乎有個別樣品會出現(xiàn)較大的偏 差,重新再檢測,該數(shù)據(jù)可能就正常了。且儀器均是 在正常狀態(tài),質(zhì)控品的平行樣和示值誤差也滿足檢測 標準要求。是何原因造成這問題?對于這問題的判斷:檢測方法和設置參數(shù)都沒有問題、儀器也能準確 檢測樣品,判斷儀器是在正常的運行。因為是第三方檢測,考慮到樣品比較雜且氮含量高低不同、由于樣 品均勻程度不同而取樣量有較大差異特點,是否批量 檢測中樣品間的干擾所引起的偏差?為了證明判斷 的合理性,為此設計了一簡單實驗:不同氮量消化管 排列檢測,模擬樣品間的干擾,比如線性、交叉污染、長時間間隔等,使不同致偏顯現(xiàn)出來。這種樣品排列 及時間間隔在日常批量檢測中都可能遇到,但實驗員 不一定意識到的。根據(jù)實驗室通用樣品的氮量樣品,消化管內(nèi)氮量取10~30mgN。

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