杭州譜育科技發(fā)展有限公司
破解牙膏甲醇“隱形殺手”!譜育科技HS-GC守護(hù)口腔安全
檢測(cè)樣品:牙膏
檢測(cè)項(xiàng)目:甲醇
方案概述:譜育科技EXPEC236全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器結(jié)合GC2000氣相色譜儀建立了牙膏中甲醇的分析方法,可滿足《牙膏中甲醇的檢驗(yàn)方法》的分析要求,可以實(shí)現(xiàn)牙膏中甲醇的快速、準(zhǔn)確分析。
甲醇是一種有毒物質(zhì),對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)有刺激作用,并且對(duì)視網(wǎng)膜和視神經(jīng)有選擇性毒性,可能導(dǎo)致視神經(jīng)出現(xiàn)問(wèn)題甚至失明。
隨著國(guó)家藥監(jiān)局對(duì)“牙膏pH值的檢驗(yàn)方法等15項(xiàng)檢驗(yàn)方法”正式納入《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》,中國(guó)牙膏產(chǎn)業(yè)迎來(lái)新規(guī)范。特別是針對(duì)牙膏中甲醇含量的嚴(yán)格檢測(cè)與管控,對(duì)于防范其通過(guò)口腔進(jìn)入人體可能造成的健康損害具有重要意義。
譜育科技推出了EXPEC 236 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,具備高通量和高性能的樣品處理能力,結(jié)合GC 2000 氣相色譜儀可實(shí)現(xiàn)牙膏中甲醇的定性和定量分析。
分別取10 g/L甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、4.0 mL于10 mL容量瓶中,用乙醇定容,配制成 0.10、0.20、0.50、1.0、2.0、4.0 g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各1.0 mL分別置于頂空瓶中,加75%乙醇10.0 mL,頂空蓋密封,搖勻,備用。測(cè)試結(jié)果如下圖:
采用外標(biāo)法定量,甲醇的線性擬合系數(shù)R2為0.9994,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。
參照表1的條件連續(xù)采集6次0.1 g/L樣品,計(jì)算儀器方法精密度為1.45%,穩(wěn)定性較好。
稱(chēng)取空白樣品1.000 g(精確到0.001 g)于頂空瓶中,加入0.1 g/L的甲醇溶液1.0 mL,加入75%乙醇9.0 mL,密封振搖,配制成濃度為100 mg/kg的空白基質(zhì)加標(biāo)樣品。根據(jù)100 mg/kg的空白基質(zhì)加標(biāo)樣品,以3倍信噪比計(jì)算甲醇檢出限,甲醇方法檢出限為6 mg/kg。
稱(chēng)取空白樣品1.000 g(精確到0.001 g)于兩個(gè)頂空瓶中,分別加入0.2 g/L和2 g/L的甲醇溶液1.0 mL,加入75%乙醇9.0 mL,配制成濃度為200 mg/kg和2000 mg/kg的空白基質(zhì)加標(biāo)樣品。參照表1的條件連續(xù)采集,計(jì)算方法回收率為101%~103%,回收率較好。
使用EXPEC 236 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器結(jié)合GC 2000 氣相色譜儀建立了牙膏中甲醇的分析方法,可滿足《牙膏中甲醇的檢驗(yàn)方法》的分析要求,可以實(shí)現(xiàn)牙膏中甲醇的快速、準(zhǔn)確分析。
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