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毛細(xì)管色譜柱選購考慮的幾點(diǎn)
閱讀：720 發(fā)布時(shí)間：2012-9-21
選擇毛細(xì)柱需要考慮以下四點(diǎn)因素：固定相，內(nèi)徑，膜厚和長度
（1）固定相（StationaryPhaseSelectivity）
相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物
如果化合物可以用不同極性的固定相分析，zui小極性的固定相
非極性的固定相使用壽命大于極性固定相
zui通用的固定相是-1和-5.
對于偶極或氫鍵化合物，選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
輕烴或*氣體，選用PLOT柱
應(yīng)用范圍zui廣的五種的固定相：-1，-5,-1701,-17,-Wax，能滿足90%以上的分析應(yīng)用。
（2）柱內(nèi)徑（mm）
0.2-0.25柱效高、負(fù)荷量低、流失小
0.3-0.35負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%，柱效低
0.53-0.6大口徑毛細(xì)柱，負(fù)荷量近似填充柱，總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱
增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要考慮因素時(shí)，如氣體，強(qiáng)揮發(fā)性樣品，吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。
同時(shí)要考慮儀器的限制和要求。一個(gè)裝配了填充柱的進(jìn)樣口可以用大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm）但不能用小口徑柱。于毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)柱。直接聯(lián)用的GC/MS和MSD需要小口徑，因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶降拇罅髁?。確實(shí)查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看適合哪些柱內(nèi)徑的選擇。
（3）柱長（m）
短柱10-15米分離少于10個(gè)組分的樣品
中長柱20-30米分離10-15個(gè)組分的樣品
長柱50米以上分離50個(gè)組分以上的樣品
一般情況，15m柱用于快速篩選，簡單混合物或分子量*的化合物。30m柱是zui普遍的柱長。超柱長（50，60或105m）用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長度是改變柱性能的一個(gè)重要參數(shù)，例如，加倍柱長，恒溫分析時(shí)間則加倍，峰分辨率增加大約40%。
分析活性較強(qiáng)的組分是一種特殊情況，如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會嚴(yán)重拖尾。較厚的膜，相對短的柱子可以由于較少的柱材和較厚的固定液，掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會。
（4）液膜厚度（um）
薄液膜0.1-0.2um低負(fù)荷量、高沸點(diǎn)化合物
標(biāo)準(zhǔn)液膜0.25-0.33um一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析
厚液膜0.5-1um負(fù)荷量較大，低沸點(diǎn)樣品
特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸點(diǎn)200℃以下復(fù)雜樣品
一般來說，薄膜比厚膜洗脫組分快，峰分離好，溫度低，這表明他們適用于高沸點(diǎn)化合物，組分密集化合物或熱敏化合物。
標(biāo)準(zhǔn)膜厚對于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品來說分析很好。對于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)或薄膜適用于高沸點(diǎn)化合物時(shí)，厚膜對于低沸點(diǎn)化合物有利。對于流出溫度在100℃-200℃之間的物質(zhì)，用1-1.5um的液膜效果更好。
（1）固定相（StationaryPhaseSelectivity）
相似相溶原理，選用非極性的固定相分析非極性化合物
如果化合物可以用不同極性的固定相分析，zui小極性的固定相
非極性的固定相使用壽命大于極性固定相
zui通用的固定相是-1和-5.
對于偶極或氫鍵化合物，選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
輕烴或*氣體，選用PLOT柱
應(yīng)用范圍zui廣的五種的固定相：-1，-5,-1701,-17,-Wax，能滿足90%以上的分析應(yīng)用。
（2）柱內(nèi)徑（mm）
0.2-0.25柱效高、負(fù)荷量低、流失小
0.3-0.35負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%，柱效低
0.53-0.6大口徑毛細(xì)柱，負(fù)荷量近似填充柱，總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱
增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量。同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要考慮因素時(shí)，如氣體，強(qiáng)揮發(fā)性樣品，吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大孔徑柱甚至PLOT柱可能比較適合。
同時(shí)要考慮儀器的限制和要求。一個(gè)裝配了填充柱的進(jìn)樣口可以用大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm）但不能用小口徑柱。于毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)柱。直接聯(lián)用的GC/MS和MSD需要小口徑，因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶降拇罅髁?。確實(shí)查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看適合哪些柱內(nèi)徑的選擇。
（3）柱長（m）
短柱10-15米分離少于10個(gè)組分的樣品
中長柱20-30米分離10-15個(gè)組分的樣品
長柱50米以上分離50個(gè)組分以上的樣品
一般情況，15m柱用于快速篩選，簡單混合物或分子量*的化合物。30m柱是zui普遍的柱長。超柱長（50，60或105m）用于非常復(fù)雜的樣品。
柱長度是改變柱性能的一個(gè)重要參數(shù)，例如，加倍柱長，恒溫分析時(shí)間則加倍，峰分辨率增加大約40%。
分析活性較強(qiáng)的組分是一種特殊情況，如果樣品與柱材質(zhì)接觸，那么峰會嚴(yán)重拖尾。較厚的膜，相對短的柱子可以由于較少的柱材和較厚的固定液，掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會。
（4）液膜厚度（um）
薄液膜0.1-0.2um低負(fù)荷量、高沸點(diǎn)化合物
標(biāo)準(zhǔn)液膜0.25-0.33um一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析
厚液膜0.5-1um負(fù)荷量較大，低沸點(diǎn)樣品
特厚液膜1-5um取代填充柱，分析沸點(diǎn)200℃以下復(fù)雜樣品
一般來說，薄膜比厚膜洗脫組分快，峰分離好，溫度低，這表明他們適用于高沸點(diǎn)化合物，組分密集化合物或熱敏化合物。
標(biāo)準(zhǔn)膜厚對于流出達(dá)300℃的大多數(shù)樣品來說分析很好。對于更高的洗脫溫度，可以用0.1um的液膜。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)或薄膜適用于高沸點(diǎn)化合物時(shí)，厚膜對于低沸點(diǎn)化合物有利。對于流出溫度在100℃-200℃之間的物質(zhì)，用1-1.5um的液膜效果更好。