靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀的作過程(就吸附過程而言)是在計(jì)算機(jī)控制下,按照設(shè)定的壓力值逐步往測試系統(tǒng)中通入氮?dú)猓?般是使用氮?dú)?,現(xiàn)在也可以使用氪氣、氦氣等)樣品在液氮溫度下吸附氮?dú)獾倪^程。在具體測試過程中,不同的操作人員,測試同樣品,其測量結(jié)果也有可能不相同,其主要原因與操作習(xí)慣和測試經(jīng)驗(yàn)有很大關(guān)系,隨著對測試過程的熟悉和對操作的熟練掌握,會逐步積累測試經(jīng)驗(yàn)。
經(jīng)驗(yàn)
在此,介紹幾點(diǎn)測試的相關(guān)經(jīng)驗(yàn)。
預(yù)處理階段中溫度和時(shí)間的控制。不同的樣品能夠承受的溫度不同,般來講,溫預(yù)處理,預(yù)處理時(shí)間可以短點(diǎn),反之,低溫預(yù)處理,預(yù)處理時(shí)間長些,目的就是處分預(yù)處理樣品,保證測試結(jié)果的度。如果時(shí)間充裕,可以提前準(zhǔn)備樣品行時(shí)間充分的預(yù)處理,這樣更有利于測試;
關(guān)閉閥門。測試即將開始時(shí),要設(shè)置各壓力點(diǎn)的壓力值和對應(yīng)的平衡時(shí)間,然后準(zhǔn)備液氮,此時(shí),在上升液氮杯之前,通過軟件相關(guān)勾選框,關(guān)閉系統(tǒng)內(nèi)所有閥門,保證內(nèi)密閉,然后再上升液氮杯,其目的就是使能夠在上升液氮杯到開始實(shí)驗(yàn)這段時(shí)間內(nèi),與樣品接觸的空間容積盡量小,從而使樣品在實(shí)驗(yàn)開始前吸附的雜質(zhì)氣體盡量少,從而能在定程度上步減小測試誤差;
保持半分鐘。上升液氮杯后,由于樣品所處環(huán)境溫差很大,從室溫降低到液氮溫度(標(biāo)態(tài)時(shí)-196℃),此過程并非瞬間成,需要約15s,因此在上升液氮杯平穩(wěn)后,延遲約15~30s再通過軟件開始測試過稱,其目的就是讓樣品所處環(huán)境的溫度充分平衡從而達(dá)到液氮溫度,為更充分地吸附氮?dú)馓峁┑臏囟葪l件。
以上測試小經(jīng)驗(yàn)以供大家參考,但具體情況要具體分析,實(shí)際過稱中還是要對具體儀器有所了解,然后通過多次嘗試,摸索總結(jié)經(jīng)驗(yàn),這樣測試度將越來越。