17
【技術分享】X射線光電子能譜分析（XPS）
XPS的原理是用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內層電子或價電子受激發(fā)射出來。被光子激發(fā)出來的電子稱為光電子?？梢詼y量光電子的能量，以光電子的動能/束縛能bindingenergy,(Eb=hv光能量-Ek動能-W功函數(shù))為橫坐標，相對強度(脈沖/s)為縱坐標可做出光電子能譜圖。從而獲得待測物組成。
系統(tǒng)組件
一臺商業(yè)制造的XPS系統(tǒng)的主要組件包括：
*X射線源
*超高真空不銹鋼艙室及超高真空泵
*電子收集透鏡
*電子能量分析儀
*μ合金磁場屏蔽
*電子探測系統(tǒng)
*適度真空的樣品艙室
*樣品支架
*樣品臺
*樣品臺操控裝置
一般XPS實驗過程
1.做實驗前先檢查儀器的狀態(tài)是否一切正常。
2.根據(jù)樣品大小選擇合適的樣品臺并將樣品固定在樣品臺上，并向預進室充入高純氮氣
3.將樣品臺放在進樣桿前端或樣品臺架上。
6.預進室真空度小于1×10-9mbar時，將樣品傳輸?shù)椒治鍪抑?，通過軟件控制移動樣品臺，找到要觀察的樣品及合適的位置。
7.測量結束，進行初步的數(shù)據(jù)處理及分析，保存實驗數(shù)據(jù)。
8.向預進室沖高純氮氣。打開預進室門，取出固定有樣品的樣品臺，關閉預進室門，抽真空。
9.將樣品從樣品臺上取下，用酒精擦拭樣品臺，將樣品臺收好。
10.實驗結束，關閉各種激發(fā)源及燈絲。
樣品準備•XPS幾乎能分析所有固體樣品，且現(xiàn)代XPS儀器樣品的用量很小。但是要得到理想的XPS結果，還需要掌握必要的制樣技術，認真制樣。根據(jù)樣品的特性和分析目的合適制備樣品。需遵循：不損傷儀器(如污染真空)；不損毀樣品待測信息；引入雜質不影響分析結果；降低分析中荷電效應等對譜峰的影響；
主要用途
XPS被廣泛應用于分析無機化合物、合金、半導體、聚合物、元素、催化劑、玻璃、陶瓷、染料、紙、墨水、木材、化妝品、牙齒、骨骼、移植物、生物材料、油脂、膠水等。
XPS可以用來測量：
1，元素的定性分析?？梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。
2，元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強度(光電子峰的面積)反應原子的含量或相對濃度。
3，固體表面分析。包括表面的化學組成或元素組成，原子價態(tài)，表面能態(tài)分布，測定表面電子的電子云分布和能級結構等。
4，化合物的結構?？梢詫葘与娮咏Y合能的化學位移準確測量，提供化學鍵和電荷分布方面的信息。
5，分子生物學中的應用。Ex：利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。
米格實驗室XPS資源：
儀器型號：ThermoFisherScientificK-Alpha;
輻射源：AlKalph源，
測試能量：1486.8ev，
測試光斑面積：30-500um，
測試管電壓：15kv，管電流：10mA，
分析室本底真空：2*10-9mbar。