同步熱重分析（STA）是一種熱分析技術，最常見的是在單臺儀器中同時結(jié)合熱重分析法（TGA）和差示掃描量熱法（DSC）。STA有一個很好的說法，它是熱分析領域的多功能工具。

本文將結(jié)合TGA和DSC進行解釋。

TGA測量樣品重量變化，DSC測量樣品在一個溫度范圍內(nèi)的熱流，而差熱分析法（DTA）測量樣品和參比材料在一個溫度范圍內(nèi)的溫差。簡而言之，DSC是一種已經(jīng)校準用于定量焓測量的DTA。大多數(shù)STA是TGA/DTA，一些也能夠用作DSC。

結(jié)合不同的測量技術，可以從一份樣品中獲得多種信息。

STA的工作方式？

熱重分析是將樣品放在加熱爐中的高靈敏度天平上進行分析。在氧化或惰性氣氛中，對照時間或溫度監(jiān)控樣品的質(zhì)量。

對照時間或溫度繪制樣品質(zhì)量變化圖。在以下草酸鈣的TGA曲線中可以清楚看到在給定溫度下質(zhì)量減少的百分比。

TGA本身可以提供水分含量、殘留溶劑以及在給定溫度下或在一定時間內(nèi)吸收的重量或分解組分量的信息。使用STA，可以獲得包括放熱和吸熱事件在內(nèi)更完整的樣品熱信息。這是PET的典型STA曲線。

DSC信號為灰色，TGA信號為紅色。DSC結(jié)果反映了玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、熔融和任何其他吸熱或放熱反應的量熱分析，而TGA信號顯示了熱分解引起的重量變化。

STA提供了哪些熱特性信息？

在TG（熱重分析法）中，可以確定由分解、氧化、脫水、耐熱、蒸發(fā)和動力學分析等現(xiàn)象引起的重量變化的溫度。

在DSC（差示掃描量熱法）中，可以測量玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、比熱容（Cp）、化學反應（如熱固化）以及TGA失重/增重的額外信息（方法是確定它們是放熱還是吸熱過程）、熱歷史、比熱容（Cp）。

下表顯示了將從不同現(xiàn)象中獲得的TGA信號類型，以及將從STA中獲得的額外DSC信息。

如何根據(jù)特定的ASTM方法解釋STA的結(jié)果

以ASTM E2550-11為例，這是用熱重法測定熱穩(wěn)定性的標準試驗方法。本試驗方法包括通過測定材料開始分解或反應的溫度以及使用熱重分析法的質(zhì)量變化程度來評估材料的熱穩(wěn)定性。

該試驗方法使用的材料量最少，適用于的溫度范圍從環(huán)境溫度到800℃。在本試驗方法中所使用的試驗條件下，無反應或分解用作熱穩(wěn)定性的指標。

可對固體（粒子、薄膜或粉末）或液體采用本試驗方法，它們在相關溫度范圍內(nèi)不會升華或蒸發(fā)。以下TGA曲線顯示了不同類型聚合物的熱穩(wěn)定性。在本例中，在無重量損失的情況下，可以觀察到聚合物的穩(wěn)定性。在基線的截距處測量聚合物失去熱穩(wěn)定性時的溫度，此時重量損失最快。 

在本例中，較穩(wěn)定的聚合物是聚四氟乙烯（PTFE），最不穩(wěn)定的是聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）。還值得注意的是，聚酰胺在100℃左右的重量損失是由于失水，而不是由于熱穩(wěn)定性。

使用STA的優(yōu)勢？

使用STA意味著可以將兩項試驗合二為一，兩個數(shù)據(jù)集的參數(shù)相同，從而消除樣品制備和不同儀器帶來的不確定性。兩個數(shù)據(jù)集也收集自具有相同氣流通過的相同爐體中的相同樣品，以便更好地關聯(lián)時間敏感操作中的熱流/時間和質(zhì)量/時間變化現(xiàn)象。

STA儀器將分析技術結(jié)合在一臺儀器中，適用于聚合物、食品、制藥、納米材料、金屬和石油的研究和常規(guī)應用場景。

日立STA分析儀系列可實現(xiàn)明顯更好的熱分析

STA儀器能夠在寬溫度范圍內(nèi)檢測微小的重量變化，確保材料符合所需的性能和質(zhì)量標準。根據(jù)預期環(huán)境溫度，STA200、STA200RV和STA300將有助于確保材料符合所需的性能和質(zhì)量標準。

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