1試驗(yàn)
本試驗(yàn)是通過測定固定使用蒸餾水、空白試劑、空白樣品、顯色樣品四個比色皿的吸光度變化來說明比色皿之間吸光度差異的動態(tài)變化及對測試結(jié)果的影響。
1.1標(biāo)準(zhǔn)
本試驗(yàn)是依據(jù)GB/T2912.1-2009[2]標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作。
1.2儀器和試劑
可見分光光度計，四工位（波長范圍325～1000nm）；電子分析天平，精度為0.1mg；恒溫振蕩水槽；1000mL容量瓶；250mL具塞三角燒瓶；5mL移液器；具塞試管及試管架；玻璃漏斗式濾器（符合GB/T11415的規(guī)定）；蒸餾水（符合GB/T6682的規(guī)定）；乙酰丙酮試劑（納氏試劑）。
1.3試驗(yàn)條件
1）選取未使用過的新比色皿為試驗(yàn)對象。確定測定時間分別為正常使用后1個月、3個月、6個月。
2）空白樣品是按照GB/T2912.1-2009[2]的要求進(jìn)行前處理和過濾后得到的樣品，樣品為隨機(jī)選取。
3）顯色樣品是空白樣品和空白試劑按照GB/T2912.1-2009[2]要求混合后，在（40±2）℃水浴中顯色（30±5）min，取出避光冷卻（30±5）min后得到的測試溶液。
4）比色皿規(guī)格為10mm玻璃比色皿。
5）測定波長為412nm，測定介質(zhì)使用同一種蒸餾水。
2試驗(yàn)結(jié)果
將比色皿進(jìn)行編號，確定“使用蒸餾水比色皿”為①號比色皿，“使用空白試劑比色皿”為②號比色皿，“使用空白樣品比色皿”為③號比色皿，“使用顯色樣品比色皿”為④號比色皿，以平均每天2批次樣品（每批次3個平行試驗(yàn)，共6次）的頻率使用比色皿。測定介質(zhì)使用同一種蒸餾水，測得比色皿吸光度隨時間推移變化數(shù)據(jù)見表1：
比色皿類型未使用過1個月后、3個月后、6個月后。
①0.0500.0500.0520.057
②0.0830.0900.1090.112
③0.1080.1170.1660.198
④0.1120.1210.1620.163
3．分析討論
3.1比色皿吸光度變化情況分析
a）比色皿①吸光度值變化不明顯。吸光度變化是存在的，但對甲醛測定試驗(yàn)影響不是很大。
b）比色皿②吸光度值變化明顯，吸光度變化是存在的，且對甲醛測定試驗(yàn)影響較大。
c）比色皿③吸光度值變化zui明顯，吸光度變化明顯存在，且對甲醛測定試驗(yàn)影響重大。
d）比色皿④其吸光度值變化非常明顯，吸光度變化明顯存在，且對甲醛測定試驗(yàn)影響較大。
以上幾個測試分析歸納起來可知，在起始階段，比色皿污垢在壁面積累將導(dǎo)致吸光度呈線性上升的趨勢；在污垢積累到一定程度后，污垢沉積將逐漸減少，吸光度上升的變化也將逐漸減緩。
值得注意的是：此處吸光度隨時間變化的數(shù)據(jù)說明了比色皿壁面污垢積累到一定程度后會影響吸光度變化的存在。由于比色皿壁面污垢的沉積與樣品本身的污濁程度有著密切的關(guān)系，因此這種變化的重現(xiàn)性并不理想。
3.2比色皿吸光度變化后對試驗(yàn)結(jié)果的影響分析
以比色皿①為基準(zhǔn)點(diǎn)，考察使用同一蒸餾水介質(zhì)的比色皿之間的吸光度差異本底值，見表2。
表2比色皿間吸光度本底值
比色皿類型未使用過1個月后3個月后6個月后
①0000
②0.0330.0400.0570.055
③0.0580.0670.1140.141
④0.0620.0710.1100.106
首先，假設(shè)進(jìn)行某一樣品的甲醛測定，同樣將比色皿①裝蒸餾水進(jìn)行清零，其余比色皿測定介質(zhì)分別使用試驗(yàn)要求的空白試劑、空白樣品、顯色樣品。測得比色皿②空白試劑吸光度為X，測得比色皿③空白樣品吸光度為Y，測得比色皿④顯色樣品吸光度為Z，根據(jù)表2對測定結(jié)果進(jìn)行校正，得到表3。
表3某試驗(yàn)吸光度本底扣除后試驗(yàn)校正值
項(xiàng)目未使用過1個月后3個月后6個月后
校正空白試劑吸光度AbX-0.033X-0.040X-0.057X-0.055
校正空白樣品吸光度AdY-0.058Y-0.067Y-0.114Y-0.141
校正顯色樣品吸光度AsZ-0.062Z-0.071Z-0.110Z-0.106
根據(jù)GB/T2912.1-2009第9章的公式（見下式）計算校正后的吸光度A值，結(jié)果見表4。
A=As－Ab－（Ad）
式中：
A—校正吸光度；
As—顯色樣品中測得的吸光度；
Ab—空白試劑中測得的吸光度；
Ad—空白樣品中測得的吸光度。
表4某試驗(yàn)吸光度本底扣除后校正的吸光度
時間未使用過1個月后3個月后6個月后
校正吸光度AZ-Y-X+0.029Z-Y-X+0.036Z-Y-X+0.061Z-Y-X+0.090
4．試驗(yàn)結(jié)論
1）由上述試驗(yàn)結(jié)果分析可知，比色皿長期使用后，壁面積垢使本底發(fā)生變化，對吸光度值的校正影響顯著。
2）本底變化對校正值的影響是動態(tài)，不同時間段的校正值都不一樣。
3）若試驗(yàn)人員未考慮到比色皿壁面積垢的情況，每次計算仍然按照未使用過的比色皿的本底來計算，則校正后的吸光度結(jié)果對正確值來講是有偏離的。
從以上分析可得知，比色皿的吸光度變化對吸光度的測試結(jié)果存在一定的影響，但目前國家標(biāo)準(zhǔn)還沒有在試驗(yàn)操作步驟中做出規(guī)定以避免這種影響，國內(nèi)對此類問題也少有文獻(xiàn)論述，很多紡織企業(yè)及紡織檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在檢測這個項(xiàng)目時有可能會忽略這個問題。目前，解決這類問題的辦法就是每次做試驗(yàn)時都要做一次比色皿本底，就是把每個比色皿用同樣的蒸餾水裝好，測定每個帶蒸餾水比色皿的吸光度，然后再計算每個比色皿的吸光度差值，該差值可用來修正zui后測定的吸光度值。當(dāng)比色皿使用到一定程度后，由于壁面積垢分布的不確定，本底值也將存在不穩(wěn)定的因素，應(yīng)及時更換干凈的比色皿進(jìn)行試驗(yàn)，才能使試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度提高，以避免對檢測結(jié)果造成影響。當(dāng)然，干凈的比色皿也不能省略對比色皿間差異值的測定過程，這種差異需要在zui終結(jié)果的計算中進(jìn)行相應(yīng)的本底扣除。
本文中參考標(biāo)準(zhǔn)：國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范 GB18401-2003、紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）GB/T2912.1-2009、紡織品甲醛的測定第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法） GB/T2912.1-1998
本文中參考儀器設(shè)備廠家：泰仕特儀器（中國）有限公司
泰仕特儀器是一家專業(yè)生產(chǎn)
紡織測試儀器的廠家，所涉及的
紡織儀器包括：
織物測試儀器、
色牢度測試儀器、
化學(xué)性能測試儀、紗線纖維測試儀、
尺寸穩(wěn)定性測試儀等相關(guān)
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