電化學(xué)實(shí)驗(yàn)是一個嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)探索，既要重視實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，也要善于借助精良儀器，最終獲得優(yōu)良的譜圖效果，助力論文成功發(fā)表。

制備催化劑ink薄膜，常見的操作有旋轉(zhuǎn)干燥和靜態(tài)干燥兩種形式，二者有什么區(qū)別，對實(shí)驗(yàn)研究有什么影響呢？一起來了解下。

1、構(gòu)建定量條件

首先，通過在100mL容量瓶中混合20mL異丙醇（Fisher，ACS級）、79.6mL納米純水和0.4mL 5 wt.% Nafion離聚物溶液（Ion Power，Liquion 1100），制備20%異丙醇和0.02%Nafion離聚物的儲備溶液。

接著，將10 或15mg 19.7%Pt/VC電催化劑（E-TEK）測量到10 mL硼硅酸鹽瓶中，加入5 mL異丙醇/Nafion溶液，采用DC ID-4000 納米漿料分散儀進(jìn)行超聲分散40分鐘，環(huán)境溫度設(shè)置為＜40℃。

挑選質(zhì)量完好的2個玻碳電極，經(jīng)磨拋后，電極表面光潔程度一致。

最后，用移液槍吸取7.5μL或10μL等分的分散良好的油墨，分別滴涂在靜止?fàn)顟B(tài)的玻碳電極表面、及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)（電極旋涂儀 DC ESC-1000）的玻碳電極表面，使其完quan覆蓋玻碳電極基底。

2、干燥過程觀察

在經(jīng)過30分鐘的靜態(tài)干燥和旋轉(zhuǎn)干燥后，肉眼觀察對比兩種方式的催化劑薄膜干燥過程的表征情況。

旋轉(zhuǎn)干燥開始于一個扁平的下降，可能是由于不同的空氣動力學(xué)影響，水滴從中心向外變干。靜態(tài)干燥的薄膜從邊緣向內(nèi)變干。

這兩種干燥方法都沒有導(dǎo)致催化劑ink擴(kuò)散到特氟龍護(hù)套上。可以清楚地觀察，當(dāng)電極以700 rpm旋轉(zhuǎn)時(shí)，催化劑墨水仍然留在玻碳電極表面。

由此可以確定，將電極旋涂儀設(shè)定成合適的轉(zhuǎn)速，可以保證催化劑ink涂覆效果。需要注意的是，不同催化劑可能有著不同物理性能，需要我們自己去多次嘗試，尋找到最適宜的轉(zhuǎn)速。

圖片來源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

3、實(shí)驗(yàn)分析對比

靜態(tài)干燥——實(shí)驗(yàn)分析

從圖片可以看到，電極的中心是不均勻的，并且沒有完quan 覆蓋玻碳基底。電極的邊緣看起來很均勻，但電極的中心有一個明顯更薄的區(qū)域。電極邊緣呈現(xiàn)一個“咖啡環(huán)"結(jié)構(gòu)。

圖片來源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

由此可見，靜態(tài)干燥方式制備的催化劑薄膜存在明顯的厚度不均勻性情況，清楚地證實(shí)了靜態(tài)干燥方式的重大缺陷。

由于ink從電極中心向外的毛細(xì)管流，大部分溶質(zhì)會向電極邊緣積聚，以補(bǔ)償由于電極邊緣更快蒸發(fā)而損失的溶劑，時(shí)間一長，就形成了“咖啡環(huán)"結(jié)構(gòu)。旋轉(zhuǎn)干燥——實(shí)驗(yàn)分析通過實(shí)驗(yàn)圖片可以清楚地看到，玻碳電極上的薄膜非常均勻，沒有“咖啡環(huán)"結(jié)構(gòu)，致密良好。

這種旋轉(zhuǎn)干燥方法比靜態(tài)干燥方法在玻璃碳電極的整個表面上產(chǎn)生更均勻的電催化劑膜。

圖片來源：doi:10.1016/j.jelechem.2011.09.016

實(shí)驗(yàn)證明，旋涂干燥效果xian著優(yōu)于固定干燥。

使用專用的電極旋涂儀進(jìn)行催化劑薄膜制備，在學(xué)術(shù)界已經(jīng)非常普遍了。

在2024廈門大學(xué)電化學(xué)暑期學(xué)校上，電極旋涂儀（DC ESC-1000）經(jīng)過上百位老師同學(xué)們使用體驗(yàn)，設(shè)備穩(wěn)控可靠。實(shí)驗(yàn)效果非常良好。