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當(dāng)前位置：吉林市吉分儀器有限公司>>技術(shù)文章>>水質(zhì)總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法（過硫酸鉀消解）
一、原理
在中性條件下用過硫酸鉀使式樣消解，將式樣所含磷全部氧化為正磷酸鹽，在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反映，在銻鹽存在下，生成磷鉬雜多酸，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色絡(luò)合物。
二、所需試劑
1、過硫酸鉀，50g/L，5g過硫酸鉀，純水定容100ml。
2、抗壞血酸，100g/L，10g抗壞血酸，純水定容100ml。
3、硫酸，體積比1：1，150ml純水：150ml濃硫酸，體積300ml（硫酸配制時(shí)注意要將硫酸緩緩倒入水中，切勿將水倒入硫酸中，避免發(fā)生危險(xiǎn)，混合使用有水冷卻）。
4、鉬酸鹽溶液，13g鉬酸銨，純水定容100ml，0.35酒石酸銻鉀純水定容100ml，
不斷攪拌先將鉬酸銨溶液緩緩倒入300ml（3試劑）硫酸溶液中，然后加入配置好的酒石酸銻鉀溶液緩和均勻。
5、濁度色度補(bǔ)償液，純水：濃硫酸：抗壞血酸溶液（2試劑）=1:1:1，體積比。
（式樣渾濁時(shí)，多做一個(gè)空白式樣（所取水樣，非空白用純水）加入此補(bǔ)償液，加入過硫酸鉀與其他式樣一同消解，不加抗壞血酸及鉬酸鹽溶液顯色）。
三、試樣制備
1、取25ml所采水樣，于50ml比色管中，共計(jì)兩組，含一個(gè)平行樣，取純水25ml做空白樣，取7.5ml磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（2ug/ml），定容至25ml，做標(biāo)曲中間校核式樣，共計(jì)4組式樣，若有多家式樣同時(shí)分析，只增加平行樣及式樣，即每家增加兩組式樣，不增加空白式樣和標(biāo)曲中間校核式樣。
2、含濁度補(bǔ)償液式樣的準(zhǔn)備，針對(duì)渾濁的水樣，即多增加一個(gè)采集式樣，加過硫酸鉀消解，然后加入色度補(bǔ)償液，不加抗壞血酸和鉬酸鹽溶液進(jìn)行顯色。
四、式樣消解
所有制備好的式樣中（含空白式樣及色度補(bǔ)償式樣），都加入4ml過硫酸鉀溶液（50g/L）,用布和線將比色管的玻璃塞扎緊，至于高壓蒸汽鍋中加熱，蒸汽鍋壓力為0.11mpa，溫度120℃左右，消解30分鐘，然后取出，冷卻至室溫，制得消解液。
五、顯色
在消解液中加入1ml抗壞血酸（100g/L），混合均勻，30秒后加入2ml鉬酸銨溶液，混合均勻，靜置15分鐘。（添加過濁度補(bǔ)償液的式樣不添加抗壞血酸溶液和鉬酸銨溶液，添加3ml濁度補(bǔ)償液）。
六、分光光度測(cè)試
光程30mm比色皿，700nm波長，以純水做參比（既以純水校準(zhǔn)分管光度計(jì)的透光率），分別測(cè)定式樣中的吸光度，然后扣除空白式樣的吸光度。添加濁度補(bǔ)償?shù)氖綐?，同樣測(cè)試吸光度，用同批次顯色式樣吸光度扣除濁度補(bǔ)償吸光度，再扣除空白式樣吸光度。
七、標(biāo)準(zhǔn)曲線制作
取總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）1ml，純水定容至500ml，配制成2ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液，取7支50ml具塞比色管，分別加入標(biāo)準(zhǔn)使用液，0ml，0.5ml，1ml，3ml，5ml，10ml，15ml，純水定容至25ml，重復(fù)第四、第五，第六部分，測(cè)得吸光度，然后用excel表格，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)在0.9990以上。
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