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碘量法
1、原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
2、試劑：
?、倭蛩徨i溶液液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
?、趬A性碘化鉀溶：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀釋至1000mL。
此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解于300至400mL水中，另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
?、郏?+5）硫酸溶液：1份濃硫酸+5份水，混合搖勻即可。
?、?%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
?、?.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105~110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
?、蘖虼蛩徕c溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
?、吡蛩幔琾H=1.84。
3、測定步驟：
①溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸錳溶液，2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定。
?、诖蜷_瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放于暗處靜置5min。
?、畚?00.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
4、計算：
溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100上式中：M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）。
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