提起硬度測試，可能很多人的印象還是針對大塊金屬樣品的一種綜合力學(xué)性能測試方法。的確，壓入法硬度測試技術(shù)中的洛氏硬度和布氏硬度的試驗力上限可達(dá)上百到上千公斤，可以準(zhǔn)確反映較大范圍內(nèi)材料各個組成相的平均性能。相比之下，維氏硬度測試方法的試驗力相對較小——一般在100Kg以下，按標(biāo)準(zhǔn)還可分類為維氏硬度(≥5kg)、小負(fù)荷維氏硬度(0.2kg-5kg)和顯微維氏硬度（0.01kg-0.2kg）；努氏硬度的試驗力也不超過2kg，從而為微區(qū)的硬度測量提供了可能性。如今，隨著現(xiàn)代傳感器技術(shù)的發(fā)展，非標(biāo)的小載荷顯微硬度試驗力甚至可以低到0.25g，配合新一代的光學(xué)系統(tǒng)和更為精準(zhǔn)的定位系統(tǒng)，為微觀組織的特定相、小尺度微納材料、超硬材料等的硬度性能測試開拓了更多的空間。
鋼樣中珠光體組織的顯微硬度測試
（By QATM應(yīng)用工程師Paul）
在這里，小編特意準(zhǔn)備了幾個顯微硬度測試在新興的增材制造材料、陶瓷材料及納米孿晶梯度材料中的應(yīng)用案例分享給大家，妥妥的硬文一篇喔。
01
增材制造金屬粉末的顯微維氏硬度測試
增材制造（俗稱3D打?。┦切滦偷牟牧铣尚图夹g(shù)，在航空航天、生物醫(yī)療，模具、汽車等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用前景。金屬粉末是主要的增材制造合金用原料，一般需要對來料進(jìn)行多種性能測試，包括硬度。增材制造金屬粉末的粒徑根據(jù)熱源的不同而有所差異，通常激光成形的粉末粒度范圍在15-53μm，電子束成形的粉末粒度在 53-105μm之間。這個尺寸范圍的樣品需要的測試載荷很低，相應(yīng)的壓痕很小，只能通過顯微維氏硬度測試方法進(jìn)行，且需要先進(jìn)行金相制備以固定粉末顆粒及獲得滿足測試需求的表面。粉末樣品的金相制樣推薦使用環(huán)氧樹脂冷鑲嵌以更好地包裹粉末顆粒，并至少拋光到1μm使表面平整無明顯劃痕。
Al粉末顆粒截面中間處的顯微硬度測量結(jié)果:
30.3 HV0.005
本案例中的鋁合金粉末顆粒的預(yù)估硬度值在25~35 HV，依據(jù)DIN EN ISO和ASTM標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)要求: 維氏壓痕對角線>20 μm)，意味著測試力應(yīng)不低于15g(HV0.015) 。當(dāng)然也可以采用更小的載荷來測試，但是屬于非標(biāo)測試。畢竟當(dāng)壓痕對角線長度小于20µm時，其讀數(shù)誤差對硬度結(jié)果非常敏感，可使硬度檢測結(jié)果偏差增大。此時建議選用具有閉環(huán)力值傳感器加載和成像清晰的高質(zhì)量光學(xué)系統(tǒng)的高精度顯微硬度計，比如QATM Qness 60 EVO系列。
02
陶瓷材料的顯微維氏硬度測試
陶瓷材料除了擁有低密度和低熱膨脹率之外，還具有高硬度、低斷裂韌性以及高彈性模量等特點，廣泛運用于醫(yī)學(xué)工程、汽車和電氣等行業(yè)中的各種產(chǎn)品以及那些需要耐磨、耐熱、絕緣或耐腐蝕的涂層部件。
維氏和努氏是唯有的適用于1000HV以上的材料例如陶瓷的硬度測試方法，不過由于材料成分不同，陶瓷的硬度有時可能會接近2000HV。實際應(yīng)用中針對陶瓷材料常采用小載荷維氏硬度法；另外由于努氏硬度法對陶瓷造成壓痕的深度和形成的裂紋都較小，所以也會運用于陶瓷涂層的硬度測試。
不過，維氏或努氏這樣的光學(xué)類硬度測試方法對于陶瓷樣品的制樣效果十分敏感。為了獲得一個適合于硬度測試的表面，建議使用精磨或者拋光來做表面處理，以降低硬度壓痕能在陶瓷表面清晰顯示的難度。由于陶瓷材料的特性，樣品表面很可能會很暗或者發(fā)黑，這使得在光學(xué)顯微鏡頭下進(jìn)行壓痕測量變得十分困難。較低的載荷力和較差的測試表面，有可能會導(dǎo)致自動測量壓痕對角線時不精準(zhǔn)，需要手動修正。此時如果光學(xué)測量系統(tǒng)能夠在成像清晰外提供良好對比度，會極大的提高自動化水平、降低手動修正的概率。
陶瓷表面的維氏壓痕10x物鏡(左圖）
陶瓷涂層上的努氏壓痕，10x物鏡（右圖）
此外，斷裂韌性是評價陶瓷材料力學(xué)性能的重要指標(biāo)。常規(guī)的斷裂韌性測試做法是將樣品制備成規(guī)定的形狀，使用三點彎曲法。但是對于脆性較大的陶瓷材料，制備三點彎曲試樣的成功率較低，此時可考慮使用硬度法進(jìn)行斷裂韌性的測試。QATM顯微硬度計上可選的KIC模塊可精確測量壓痕裂紋長度，由軟件自動顯示KIC測量結(jié)果（基于Shetty計算公式，也可按需求在軟件中加入其它公式算法），方便快捷。
陶瓷表面的維氏壓痕10x物鏡(左圖）
陶瓷涂層上的努氏壓痕，10x物鏡（右圖）
03
納米孿晶梯度層的顯微硬度測試
更強更韌的工程材料始終是材料學(xué)領(lǐng)域的追求目標(biāo)。近來，微觀結(jié)構(gòu)梯度強化的概念被越來越多地應(yīng)用于工程材料中，得益于其*的變形機制，梯度結(jié)構(gòu)材料普遍表現(xiàn)出較好的強度、硬度、加工硬化及抗疲勞性能等。中國科學(xué)院金屬研究所盧磊研究員極其合作伙伴通過直流電解沉積技術(shù)，獲得結(jié)構(gòu)梯度定量可控的納米孿晶銅材料，進(jìn)一步提高了材料的強度極限。該項研究成果以研究長文的形式發(fā)表在《Science》（《科學(xué)》）2018年11月期刊上，其中納米孿晶梯度層的硬度測試就由QATM Qness顯微硬度計完成。在這項研究工作中，可控梯度的納米孿晶微結(jié)構(gòu)銅樣品沿厚度方向分為ABCD四個層次，其柱狀晶尺寸及孿晶大小和密度均不相同，從下面的示意圖和掃描、透射電鏡照片均可看出。其梯度變化尺度在100微米左右，因此可以分別測量各梯度層的硬度，為顯微硬度計的應(yīng)用提供了施展空間。
典型銅納米孿晶樣品的微觀結(jié)構(gòu)和結(jié)構(gòu)梯度
（示意圖,SEM,TEM）
沉積好的樣品經(jīng)過機械拋光和電化學(xué)拋光后，在原QATM Qness Q10A+（現(xiàn)Qness 60A+ EVO）顯微硬度計上進(jìn)行樣品沿梯度方向的截面硬度測試。作者定義了結(jié)構(gòu)梯度因子，即沿梯度方向每單位長度的硬度變化量，用以標(biāo)度所制備的不同梯度變化的樣品。硬度測試采用的試驗力為50g，保載時間10s，每個梯度分別測試5 ~10個點。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，從A層到D層，隨著晶粒尺寸的增大，截面硬度逐漸從1.5 GPa 降低到0.8 GPa, 結(jié)構(gòu)梯度因子s= 1.75GPa/mm。
銅納米孿晶樣品不同梯度層的晶粒尺寸和硬度值
寫到這里，可能會有人疑惑這么高精尖的納米材料的硬度測試，作者為什么不選用更為精細(xì)敏銳的納米壓痕測試設(shè)備，而選用了傳統(tǒng)的顯微硬度計呢？這還要從實驗中銅納米孿晶樣品的梯度層次的宏觀尺度說起。如前圖所述，每個梯度層的厚度在100微米左右，而晶粒的尺寸范圍在2.5~15微米之間。采用顯微硬度測試手段，壓痕可以覆蓋更多的晶粒范圍，從而有助于得到每個梯度層區(qū)間準(zhǔn)確的宏觀硬度值范圍。比如這里采用50g的載荷，樣品的硬度值換算后大致在80~150HV區(qū)間，那么根據(jù)維氏硬度的定義公式可以反推壓痕的對角線長度為25~34微米左右，相當(dāng)妥帖。相反，如果采用納米壓痕測試，壓痕大概率會落在晶內(nèi)、晶界、孿晶等不同區(qū)域，硬度值波動大，無法反映出所在梯度層的綜合硬度范圍。
綜上所述，在各類新型材料研究檢測領(lǐng)域，顯微硬度計也大有所為，當(dāng)然前提是力值精度高、光學(xué)質(zhì)量系統(tǒng)優(yōu)異穩(wěn)定，定位精準(zhǔn)——而這些，正是QATM Qness 60 EVO系列顯微硬度計的突出特點。
弗爾德科學(xué)儀器
弗爾德（上海）設(shè)備有限公司是弗爾德集團(tuán)在華設(shè)立的全資子公司。全面負(fù)責(zé)德國Retsch（萊馳）粉碎、研磨、篩分設(shè)備，德國Microtrac MRB（麥奇克萊馳）多功能粒度粒形分析儀，Carbolite•Gero（卡博萊特•蓋羅）烘箱、高溫烘箱、箱式馬弗爐、灰化爐、管式馬弗爐、氣氛馬弗爐、真空馬弗爐、高溫馬弗爐及工業(yè)定制爐，Eltra（埃爾特）碳/氫/氧/氮/硫元素分析儀，QATM（奧德鎂）切割機、鑲嵌機、磨拋機、硬度計在中國的市場銷售、推廣和技術(shù)服務(wù)。
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