摘要：傳統(tǒng)的干燥法測(cè)試食品中水分含量時(shí)需要經(jīng)過(guò)繁瑣的干燥—冷卻—稱(chēng)量的恒重過(guò)程，而利用自動(dòng)化C830 遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀則可同時(shí)自動(dòng)進(jìn)行干燥與稱(chēng)重操作，減少了冷卻與頻繁恒重環(huán)節(jié)。本文分別采用傳統(tǒng)的直接干燥法設(shè)備與新型C830測(cè)試了面包、餅干、小麥粉樣品中的水分，并對(duì)兩種方法測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析對(duì)比，以驗(yàn)證新型檢測(cè)設(shè)備的穩(wěn)定性與可靠性。
關(guān)鍵詞：水分、食品、干燥、稱(chēng)重、遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀、面包
水分是大部分食品質(zhì)量控制的必測(cè)項(xiàng)目之一，與食品的色澤、口感、加工性、保藏性、微生物生長(zhǎng)及生化反應(yīng)等關(guān)系密切，同時(shí)還是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。根據(jù)GB 5009.3-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》中的規(guī)定來(lái)看，食品中水分的測(cè)試方法包括直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法與卡爾·費(fèi)休法，每種方法的適用范圍并不相同，其中直接干燥法的適用范圍較廣。
傳統(tǒng)的直接干燥法需要使用烘箱、干燥器、分析天平三款設(shè)備，盛裝測(cè)試食品的稱(chēng)量瓶需手動(dòng)在三款設(shè)備間移動(dòng)，依次進(jìn)行干燥、冷卻、稱(chēng)量，并重復(fù)操作，直至恒重，試驗(yàn)過(guò)程繁瑣單調(diào)，人工操作對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較大，稱(chēng)量瓶在取出烘箱后，稍有不慎就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試食品吸濕而影響試驗(yàn)結(jié)果，如干燥器中干燥劑干燥能力減弱、稱(chēng)量操作用時(shí)較長(zhǎng)等。新型的C830遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀則可在一臺(tái)設(shè)備內(nèi)自動(dòng)完成干燥、稱(chēng)重，無(wú)需經(jīng)過(guò)冷卻過(guò)程，避免試驗(yàn)人員進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)操作，試驗(yàn)效率也有所提高。為了驗(yàn)證新型設(shè)備檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性、準(zhǔn)確性，本文分別利用傳統(tǒng)人工檢測(cè)與新型自動(dòng)化檢測(cè)方法測(cè)試了3種不同水分含量食品中的水分。
1、設(shè)備與樣品
1.1 傳統(tǒng)人工檢測(cè)方法
SL 101型電熱鼓風(fēng)干燥箱：控溫范圍室溫 ~ 250℃，精度為±1℃；
BSA423S電子分析天平：量程220 g，精度為0.1 mg；
干燥器：以變色硅膠為干燥劑。
1.2 新型自動(dòng)化檢測(cè)方法
C830 遷移量及不揮發(fā)物測(cè)定儀：測(cè)試范圍0.1 ~ 80000 mg，分辨率為0.01 mg；測(cè)試溫度范圍為室溫 ~ 130℃，控溫精度為±0.3℃；集蒸發(fā)、烘干、稱(chēng)重于一體，能夠自動(dòng)精密稱(chēng)重，測(cè)試過(guò)程不需人工參與；可將揮發(fā)的試劑在氣密系統(tǒng)中進(jìn)行收集、處理，對(duì)實(shí)驗(yàn)室換氣系統(tǒng)的要求低；采用的快速蒸干技術(shù)，縮短蒸發(fā)時(shí)間；9個(gè)工位設(shè)計(jì)，測(cè)試過(guò)程相互獨(dú)立，試驗(yàn)效率高；通過(guò)對(duì)恒溫腔體及稱(chēng)重系統(tǒng)的特殊設(shè)計(jì)，大幅提高設(shè)備的測(cè)試精度。
1.3 樣品
面包、餅干、小麥粉。
2、試驗(yàn)過(guò)程
2.1 空稱(chēng)量瓶恒重
2.1.1傳統(tǒng)人工檢測(cè)方法
(1) 變色硅膠加熱脫水
將干燥箱的溫度設(shè)置為110℃，達(dá)到設(shè)置溫度后，將變色硅膠置于干燥箱中脫水2h，取出放入干燥器中待用。
(2) 恒重
將干燥箱的溫度設(shè)置為102℃，達(dá)到溫度后，將空的稱(chēng)量瓶放入烘箱中干燥，1h后取出，盡快置于干燥器中冷卻0.5h，取出稱(chēng)重，重復(fù)干燥、冷卻、稱(chēng)重，直至前后兩次質(zhì)量差不大于2mg。
2.1.2新型自動(dòng)化檢測(cè)方法
將空的稱(chēng)量瓶放置在設(shè)備中對(duì)應(yīng)編號(hào)的托盤(pán)架上，關(guān)閉試驗(yàn)腔門(mén)，不啟用蒸發(fā)模塊，直接進(jìn)入試驗(yàn)，選擇差值模式，差值設(shè)置為2 mg，試驗(yàn)溫度設(shè)置為102℃，稱(chēng)重時(shí)間間隔設(shè)置為60 min，啟動(dòng)試驗(yàn)。設(shè)備自動(dòng)根據(jù)設(shè)置參數(shù)進(jìn)行干燥、間歇稱(chēng)重，當(dāng)前后兩次稱(chēng)量結(jié)果差值不超過(guò)2 mg時(shí)，設(shè)備自動(dòng)停止試驗(yàn)。
2.2 制備試樣
將面包、餅干樣品磨細(xì)，小麥粉樣品混合均勻，然后分別用已干燥至稱(chēng)重的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取一定量的面包、餅干、小麥粉樣品。
2.3 裝樣稱(chēng)量瓶恒重
2.3.1傳統(tǒng)人工檢測(cè)方法
將裝有三種試樣的稱(chēng)量瓶放入102℃的干燥箱中，2h后取出，置于干燥器中冷卻0.5h，然后稱(chēng)重，再次放入干燥箱中，1h后取出，冷卻0.5h，稱(chēng)重，重復(fù)干燥1h——冷卻0.5h——稱(chēng)重過(guò)程，直至前后兩次的質(zhì)量差不超過(guò)2 mg為止。
2.3.2新型自動(dòng)化檢測(cè)方法
與空稱(chēng)量瓶的恒重操作過(guò)程相同，放入裝樣稱(chēng)量瓶、設(shè)置參數(shù)、啟動(dòng)試驗(yàn)。
3、結(jié)果與討論
本文采用兩類(lèi)檢測(cè)方法所測(cè)試的三種樣品中水分含量的試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 三種樣品用兩種檢測(cè)方法測(cè)試的結(jié)果值
結(jié)果 | 傳統(tǒng)人工檢測(cè)(g/100g) | 新型自動(dòng)化檢測(cè)(g/100g) | ||||||
1 | 2 | 3 | 平均值 | 1 | 2 | 3 | 平均值 | |
面包 | 36.4 | 34.1 | 37.9 | 36.1 | 36.1 | 37.3 | 35.4 | 36.3 |
小麥粉 | 10.9 | 11.7 | 10.3 | 11.0 | 11.1 | 10.8 | 10.1 | 10.7 |
餅干 | 2.91 | 3.09 | 3.17 | 3.06 | 3.03 | 3.10 | 3.09 | 3.07 |
從表1中的數(shù)據(jù)可以看出，三種樣品中，面包樣品中的含水量較多，小麥粉樣品中的水分居中，餅干樣品中的水分zui低。另外，傳統(tǒng)人工檢測(cè)與新型自動(dòng)化檢測(cè)的結(jié)果偏差均較小，面包、小麥粉、餅干樣品兩類(lèi)檢測(cè)方法測(cè)試結(jié)果的差值分別為0.2 g/100g、0.3 g/100g、0.01 g/100g，相對(duì)偏差為0.6%、3%、0.3%，符合GB 5009.3-2016中規(guī)定測(cè)試結(jié)果偏差不超過(guò)10%的要求，這說(shuō)明在測(cè)試高、中、低不同含水量類(lèi)食品中的水分時(shí)，兩種方法的測(cè)試結(jié)果是一致的。
新型自動(dòng)化檢測(cè)所測(cè)試的三種樣品各單次測(cè)試值與平均值間的相對(duì)偏差分別為：面包樣品0.6%、2.8%、2.5%，小麥粉樣品3.7%、0.9%、5.6%，餅干樣品1.3%、1.0%、0.7%，均在10%以內(nèi)，表明測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性與穩(wěn)定性均較好。
傳統(tǒng)人工檢測(cè)、新型自動(dòng)化檢測(cè)三種樣品的用時(shí)分別為7.6h、5.1h，傳統(tǒng)人工檢測(cè)試驗(yàn)過(guò)程中需要人工進(jìn)行間隙性挪動(dòng)稱(chēng)量杯、進(jìn)行稱(chēng)量操作，新型自動(dòng)化檢測(cè)則在啟動(dòng)試驗(yàn)后設(shè)備自動(dòng)進(jìn)行操作，無(wú)需人工干預(yù)，這說(shuō)明新型自動(dòng)化檢測(cè)設(shè)備在測(cè)試食品中水分方面，具有試驗(yàn)效率高、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。
4、結(jié)論
新型自動(dòng)化檢測(cè)設(shè)備可智能化完成食品中水分的檢測(cè)，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，穩(wěn)定性好，試驗(yàn)效率高，避免人為操作及頻繁變化試驗(yàn)環(huán)境對(duì)試驗(yàn)的影響，可代替烘箱、干燥器、電子分析天平組成的傳統(tǒng)試驗(yàn)設(shè)備。除了干燥功能外，該自動(dòng)化設(shè)備還配置有蒸發(fā)功能及揮發(fā)試劑回收功能，可用于食品中脂肪、固形物，食品包裝材料中總遷移量等性能的測(cè)試，并能夠?qū)⒃囼?yàn)過(guò)程中揮發(fā)的溶劑進(jìn)行回收，降低試驗(yàn)對(duì)操作人員及環(huán)境產(chǎn)生的危害。
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