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            獻(xiàn)縣方遠(yuǎn)建筑公路實(shí)驗(yàn)儀器...

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            T0618-1993瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)試驗(yàn)步驟

            閱讀:446      發(fā)布時(shí)間:2023-11-27
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            瀝青四組分試驗(yàn)儀材料:
            ●量筒(20ml、50ml、100ml).
            ●氧化鋁:層析用、中性,粒度0.15㎜~0.075㎜(100目~200目),比表面積大于150㎡/g,孔體積250㎜3/g
            ●石油醚:60℃~90℃,分析純。
            ●正庚烷:分析純。
            ●甲苯、無(wú)水乙醇、丙酮:分析純。
            ●硅膠:細(xì)孔、粒度0.42㎜~0.15㎜(40目~100目)。
            ●分析天平:感量不大于1g、1mg、0.1mg各一個(gè)。
            ●定量濾紙:中速φ110㎜~125㎜。
            ●干燥器。
            ●電熱板(電熱套)。
            ●其它:瓷蒸發(fā)皿(300ml)、吸液管、蒸餾水大細(xì)口瓶、玻璃漏斗、漏斗架、二聯(lián)橡皮球等。
            ●瀝青質(zhì)抽提器:由球形冷凝器及100ml抽提器組裝而成。
            ●玻璃吸附柱:外面帶夾套,熱水循環(huán)保溫。
            ●真空干燥箱。
            ●高溫爐:0℃~1000℃,有自動(dòng)溫度控制器。
            ●恒溫水槽:控溫準(zhǔn)確度為1℃.
            ●磨口錐形瓶(200ml~250ml)、磨口冷凝器、磨口彎管、牛角管。

             

            瀝青四組分試驗(yàn)儀簡(jiǎn)介:
            本儀器是按照國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JTJ052《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》中T0618《瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)》設(shè)計(jì)制造的,適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進(jìn)行道路石油瀝青的四組分成分分析。 該儀器由瀝青質(zhì)抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝面成)和玻璃吸附柱,其結(jié)構(gòu)及技術(shù)參數(shù)*符合T 0618-1993標(biāo)準(zhǔn)要求。

             

            瀝青四組分試驗(yàn)儀操作方法:
            ●用小號(hào)吸附柱時(shí),在恒重過(guò)的三角燒瓶中準(zhǔn)備稱量油樣,如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量(或脫出瀝青質(zhì)后的膠質(zhì)量)在40%以上稱取0.5—0.4克(稱準(zhǔn)至0.001克)如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于40%稱取1克。
            ●開動(dòng)超級(jí)恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng),控制水溫在50±1℃。
            ●在洗凈及干燥過(guò)的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加 入40±0.1克處理過(guò)的氧化鋁,并同時(shí)用橡皮頭輕輕敲緊。
            ●將油樣微熱熔化,加入10毫升石油醚溶解。
            ●從吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化鋁予濕,待石油醚進(jìn)入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,油樣進(jìn)入氧化鋁后再加如少量氧化鋁。
            ●在吸附柱下端放一個(gè)25毫升的量筒,然后加入下列溶劑
            石油醚       80毫升    接飽和烴餾分
            苯           80毫升    接芳香烴餾分
            苯-乙醇(1:1)80毫升
            苯             40毫升  接瀝青質(zhì)及膠質(zhì)餾分
            乙醇           40毫升
            ●柱底首先餾出的20毫升為石油醚,不為回收,仍可作為沖洗用,以后用100毫升三角燒瓶接收,沖洗石油醚時(shí)接受飽和烴餾分,沖洗苯時(shí)接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分,餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢,用雙連球加壓調(diào)節(jié)。
            ●飽和烴應(yīng)為無(wú)色溶液,芳香烴餾分為棕色,膠質(zhì),瀝青質(zhì)餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時(shí),黑色帶不應(yīng)餾出,如果黑色帶流出,說(shuō)明氧化鋁用量不夠,應(yīng)加大氧化鋁與油樣之比。
            ●將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,水浴溫度在95—98℃. 趕溶劑時(shí),三角燒瓶中的溶劑,不超過(guò)一半,如太滿易沖出損失。
            ●溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相當(dāng)于260-360毫米汞柱殘壓)保持一小時(shí),取出后在室溫冷卻半小時(shí)稱重,計(jì)算各組分占渣油或?yàn)r青的百分?jǐn)?shù)。
            ●吸附分離的回收率一般在90-96%,損失量主要是由于瀝青質(zhì)、
            膠質(zhì)不能*脫附,計(jì)算時(shí),瀝青質(zhì)、膠質(zhì)用減差法計(jì)算;
            瀝青質(zhì)+膠質(zhì)(對(duì)脫瀝青質(zhì)樣品則為膠質(zhì))%=100-(飽和烴+芳香烴)%
            (膠質(zhì)+瀝青質(zhì))%-瀝青質(zhì)%=膠質(zhì)%
            ●如用大號(hào)吸附柱,則裝氧化鋁80克油樣及溶劑量如下;
            油樣1克   Al2O3  油=80;1
            油樣2克   Al2O3  油=40;1
            稀釋石油醚       10毫升
            予濕石油醚       70毫升
            沖洗石油醚       160毫升  (飽和烴餾分)
            沖洗苯           160毫升 (芳香烴餾分)
            苯;乙醇(1;1) 80毫升
            苯               80毫升
            乙醇             80毫升
            首先餾出的40毫升為純石油醚,不必回收,以后操作同小號(hào)吸附柱。
            ●誤差;兩次平行實(shí)驗(yàn)各組分的差不超過(guò)2%
            附注;氧化鋁及油樣的用量,要根據(jù)具體情況確定,用小號(hào)吸附柱氧化鋁為40-50克用大號(hào)吸附柱時(shí)氧化鋁為80-100克三氧化二鋁;
            油=40:1~80:1沖洗溶劑的量根據(jù)氧化鋁的量確定
            油樣稀釋用石油醚    10毫升(予濕石油醚+稀釋石油醚):
            氧化鋁=1毫升/克Al2O3
            沖洗石油醚      2毫升/克Al2O3
            沖洗苯          2毫升/克Al2O3
            苯:乙醇(1:1)1毫升/克Al2O3
            苯              1毫升/克Al2O3
            乙醇            1毫升/克Al2O3
            首先接出純石油醚(不回收)為予濕石油醚+稀釋石油醚之一半。
            ●沖洗完畢后,在吸附管上部加入水將乙醇頂出,取出下端棉花,用雙連球?qū)l2O3壓入廣口瓶中,管子先后用乙醇、丙酮淋洗吹干備用。

             

            瀝青四組分試驗(yàn)儀成套:
            ●冷凝器。
            ●吸附柱。
            ●抽提器。
            ●錐型燒杯(250ml)。
            ●延伸閱讀。
            ●T0618-1993瀝青化學(xué)組分試驗(yàn)(四組分法)。

             

            瀝青四組分試驗(yàn)儀保護(hù)與存放:
            ●除液體瀝青、乳化瀝青外,所有需加熱的瀝青試樣必須存放在密封帶蓋的金 屬容器中,嚴(yán)禁灌入紙袋飛塑料袋中存放。試樣應(yīng)存放在陰涼干凈處,注意防止試樣污染。裝有試樣的盛樣器加蓋飛密封好并擦拭干凈后,應(yīng)在盛樣器上(不得在蓋上)標(biāo)出識(shí)別標(biāo)記J口試樣來(lái)源、品種、取樣日期、地點(diǎn)及取樣人,系列產(chǎn)品。
            ●冬季乳化瀝青試樣應(yīng)注意采取妥善防凍措施。
            ●除試樣的一部分用于檢驗(yàn)外,其余試樣應(yīng)妥善保存?zhèn)溆谩?br/>●試樣需加熱采取時(shí),應(yīng)一次取夠一批試驗(yàn)所需的數(shù)量裝入另一盛樣器,其余 試樣密封保存,應(yīng)盡量減少重復(fù)加熱取樣。用于質(zhì)量仲裁檢驗(yàn)的樣品,重復(fù)次數(shù)不得超過(guò)兩次。


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