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            安東帕(上海)商貿(mào)有限公...

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            微波氧燃燒系統(tǒng) ——安東帕Multiwave Pro樣品制備特異性之一

            閱讀:1569      發(fā)布時間:2018-12-20
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            對于非常難消解的樣品,如石墨,煤炭,結(jié)構(gòu)復(fù)雜的藥物等樣品,安東帕Multiwave PRO提供了一種新型的前處理方式:微波誘導(dǎo)氧燃燒Microwave-Induced combustionMIC)。燃燒法在鹵素元素分析的前處理中是常用的方法,MIC將燃燒法和密閉消解集合于一個系統(tǒng)中,樣品的燃燒由微波引發(fā)。在后續(xù)的回流步驟中,微波照射可幫助消解殘留物, 并且在吸收液中還原分析物。

             

            MIC對于元素的分析具有以下特征:

             

            密閉樣品制備減少分析物的損失;

            石英管的殘留要低于 PTFE 或金屬合金反應(yīng)管;

            高溫回流步驟保證分析物從內(nèi)表面的*淋洗;

            可使用酸/堿性溶液作為回流吸收液,可直接進行后續(xù)元素分析(ICP-MS/AAS/IC等);

            消解后無需稀釋;

            燃燒過程減小后續(xù)分析的基體效應(yīng);

            燃燒和回流過程可在 15 分鐘內(nèi)完成;

             

            應(yīng)用案例一:煤炭中Cl的測定

             

            實驗概況:  

            1. 樣品:煤炭GBW11120(氯含量:1100ug/g)
            2. 待測元素:Cl
            3. 稱樣量:0.1g
            4. 試劑:硝酸銨,碳酸銨
            5. 將稱量好的樣品用無灰濾紙包裹,小心放入石英樣品承載架中。
            6. 按如下程序進行設(shè)置:
            7.  
            8.                            表 1: Multiwave PRO 微波氧燃燒程序設(shè)置

             

            功率 [Watt]

            功率爬坡 [分鐘]

            功率保持 [分鐘]

            風(fēng)扇等級

            1

            900

            0:00

            1:30

            1

            2

            900

            0:00

            10:00

            1

             

             

             

             

             

            實驗結(jié)果:

             

            氧燃燒后溶液澄清透明,采用 TOSOH , TSKgel SuperIC-AZ(4.6mm I.D.* 15cm) ,流動相: 6.3mmol/L NaHCO3+1.7mmol/L Na2CO3,流速:0.8 ml/min,檢 測: 電導(dǎo) 率,溫度:40℃。其中氯含量如下表所示:

             

            2: 實驗結(jié)果

            樣品名稱

            含量

            煤炭

            標準值

            實際值

            0.11%

            0.12%

             

             

             

             

             

            應(yīng)用案例二:藥品活性成分中金屬元素的測定

             

             

            實驗概況:  

            1. 樣品:鹽酸阿米替林,卡馬西平,鹽酸丙咪嗪
            2. 待測元素:As(砷),Hg(汞),Pb(鉛),Cr(鉻)
            3. 稱樣量:0.5g
            4. 試劑:不同濃度的硝酸溶液,硝酸銨
            5. 將稱量好的樣品用無灰濾紙包裹,小心放入石英樣品承載架中。
            6. 按如下程序進行設(shè)置:

             

            •                        表 3 Multiwave PRO 微波氧燃燒程序設(shè)置

             

            功率 [瓦特]

            功率爬坡 [分鐘]

            功率保持 [分鐘]

            風(fēng)扇等級

            1

            900

            0:00

            1:30

            1

            2

            900

            0:00

            10:00

            1

             

             

             

             

             

            實驗結(jié)果:

            本實驗比較了不同吸收液濃度下4種元素的回收率,其中從左到右分別是1,714.5 mol/L HNO3溶液的濃度下各個元素的回收率,可以看出,當硝酸的濃度在7mol/L的濃度下,吸收的效果好。


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