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安東帕碳化硅合成管

在微波合成中的特殊應(yīng)用

做合成你是不是還在用傳統(tǒng)的聚四氟反應(yīng)釜，

還在為漫長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間以及

實(shí)驗(yàn)重復(fù)性很差而焦慮。

微波合成不僅能解放你的時(shí)間，

并且可以通過特定的模塊進(jìn)行機(jī)理研究。

在微波合成中無論是極性或者非極性溶劑，

都有特定的模塊對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行有效加熱，

其中安東帕公司在微波合成中

使用*的碳化硅管，

使得微波合成的應(yīng)用變得更為廣泛。

圖1：安東帕微波合成反應(yīng)管

碳化硅作為一個(gè)非侵入式的輔助加熱法，已被證實(shí)是提高非極性反應(yīng)物加熱能力的理想材料。它可以使微波透明的和弱微波吸收的反應(yīng)物充分的加熱到很高的溫度和壓力。由于材料內(nèi)部溫度的迅速傳導(dǎo)，也避免了熱島的出現(xiàn)，從而保證溫度的均勻分布。碳化硅管在有機(jī)合成中有*而廣泛的應(yīng)用是其它普通合成管所不能替代的。在非極性溶劑中，如苯胺在甲苯中的N-烷基化反應(yīng)，已成功地轉(zhuǎn)移到SiC容器中以加速加熱過程。另外，當(dāng)水需要加熱到超過200°C時(shí)，其微波加熱效率下降，SiC管可以簡(jiǎn)化加熱。

1 微波透明溶劑

由于碳化硅對(duì)微波能有很強(qiáng)的吸收能力，因此非吸收性溶劑也能在微波場(chǎng)中高效加熱。

圖3顯示5 ml甲苯在標(biāo)準(zhǔn)10 ml玻璃小瓶和碳化硅管在Monowave 400中的加熱曲線。雖然在玻璃小瓶中，甲苯需要大約10min才能加熱到250°C，但在C10管中，僅需60s即可達(dá)到相同的目標(biāo)溫度。

圖2：在G10小瓶（灰色曲線）和C10管（紅色曲線）中，用紅寶石溫度計(jì)控制5ml甲苯至250°C的Monowave 400加熱曲線。

2 微波氟化反應(yīng)

碳化硅是化學(xué)惰性的，這意味著它不僅能耐受酸性溶液，也能耐受堿性溶液，這些溶液通常會(huì)降解常用的玻璃反應(yīng)瓶。

Kremsner等人發(fā)現(xiàn)在進(jìn)行方案1中所示的氟化反應(yīng)時(shí)，他們注意到玻璃反應(yīng)容器的顯著降解，盡管不是直接施加，而是在整個(gè)反應(yīng)過程中由TREAT-HF原位生成[1]。

方案1：Monowave 400中進(jìn)行（三氯甲基硫基）苯氟化

圖3：左：一個(gè)新的損壞的10ml微波瓶的圖像。右：在方案1所示條件下，多次重復(fù)使用后蝕刻的微波小瓶。

在碳化硅容器中進(jìn)行相同的反應(yīng)不會(huì)損壞反應(yīng)容器。反應(yīng)前后C10管的重量基本相同，氟化反應(yīng)*轉(zhuǎn)化。同樣，在納米材料合成中[2]，穩(wěn)定的碳化硅容器是制備氟化鐵納米顆?；蚍苄匀苣z-凝膠合成摻雜磷酸鋰的*容器[3]。

3 強(qiáng)堿性的溶液反應(yīng)

玻璃瓶在高溫下也會(huì)受到強(qiáng)堿性溶液的嚴(yán)重侵蝕。尤其是pH值為10或更高的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液會(huì)導(dǎo)致玻璃嚴(yán)重腐蝕，從而降低小瓶的壓力穩(wěn)定性。此反應(yīng)在碳化硅容器中可以很順利的進(jìn)行，一個(gè)典型的例子是鈦酸鹽納米管的制備（方案2）[4]。

方案2：Monowave 400中進(jìn)行鈦酸鈉納米管的水熱合成

碳化硅容器除了具有制備的優(yōu)點(diǎn)外，還可用于非熱微波效應(yīng)的基礎(chǔ)研究。由于使用SiC作為容器材料可以消除電磁場(chǎng)對(duì)反應(yīng)混合物的任何影響，因此可以快速地將熱效應(yīng)與特定（非熱）效應(yīng)分開。

總之，安東帕*的碳化硅合成管具有高的微波吸收率、熱導(dǎo)率和發(fā)射率，另一方面又具有優(yōu)異的溫度、壓力和耐腐蝕性，使其成為微波反應(yīng)器容器材料的理想材料，并且使得微波合成變得很輕松。

參考文獻(xiàn)

[1] J. M. Kremsner et al., Tetrahedron Lett. 2009, 50, 3665.

[2] L. Di Carlo et al., Chem. Commun. 2014, 50, 460.

[3] N. Goubard-Bretesché et al., Chem. Eur. J. 2019, 25, 6189.

[4] S. Preda et al., Mater. Res. Bull. 2015, 71, 98.