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            深圳市天創(chuàng)美科技有限公司

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            GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案

            閱讀:3110      發(fā)布時(shí)間:2019-11-5
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            GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案

            RoHS 2.0有機(jī)物解決方案

            《電子電氣設(shè)備中限制使用某些有害物質(zhì)指令》,簡(jiǎn)稱(chēng)RoHS指令,電子電氣產(chǎn)品在生產(chǎn)中除使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨等有害重金屬,多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚作為阻燃劑也廣泛應(yīng)用于各種電子電氣設(shè)備中。這些物質(zhì)在焚燒掩埋廢棄的過(guò)程中會(huì)從基質(zhì)轉(zhuǎn)移到環(huán)境中造成污染。歐盟在2006年7月1日開(kāi)始實(shí)施RoHS指令,在2015年6月4日歐盟*公報(bào)發(fā)布RoHS 2.0修訂指令,選定4種有毒有害物質(zhì)(DIBP、DBP、BBP、DEHP)列入限制物質(zhì)清單。至此,列表清單內(nèi)共有十項(xiàng)強(qiáng)制管控物質(zhì),其中有機(jī)物為增塑劑、多溴二苯醚及多溴聯(lián)苯。

            限制物質(zhì)

            *(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

            Restricted substance

            Limited(mass fraction

            多溴聯(lián)苯(PBB)

            0.1%

            多溴二苯醚(PBDE

            0.1%

            鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP

            0.1%

            鄰苯二甲酸二丁酯(DBP

            0.1%

            鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP

            0.1%

            鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP

            0.1%

             

             

             

             

             

             

             

             

            此修訂從2019年7月22日起實(shí)施,除醫(yī)療設(shè)備和監(jiān)控工具的電子電氣必須滿(mǎn)足相應(yīng)的*才能進(jìn)入歐盟市場(chǎng)。2021年7月22日起,對(duì)DIBP、DBP、BBP和DEHP的限制適用于醫(yī)療器械(包括體外醫(yī)療)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)。RoHS 2.0修訂指令的發(fā)布,對(duì)中國(guó)的電子電氣產(chǎn)品制造企業(yè)產(chǎn)生了深遠(yuǎn)的影響,特別是將醫(yī)療器械類(lèi)產(chǎn)品和監(jiān)控設(shè)備列入管控范圍內(nèi),對(duì)這兩類(lèi)制造企業(yè)的影響是非常巨大的。

            針對(duì)列表清單內(nèi)的有機(jī)物多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和增塑劑的檢測(cè),推薦使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀作為標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)儀器。

            一、增塑劑(DIBP、DBPBBP、DEHP)測(cè)試方法

            樣品前處理流程展示

             

             

             

             

             

             

             

            方法概要——參考《GB/T 29786-2013 電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》,使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)鄰苯二甲酸酯混標(biāo),根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。

            測(cè)試方法——進(jìn)樣模式:脈沖不分流進(jìn)樣;脈沖壓力:20psi;脈沖時(shí)間:0.75min;吹掃流量60ml/min;吹掃時(shí)間:1min;

            進(jìn)樣量:1μL; 色譜柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm            色譜柱流量:1ml/min

            柱箱升溫程序:60(1min)10℃/min 180 5℃/min 250

            進(jìn)樣口:280℃; 離子源:300℃; 傳輸線(xiàn):280℃;  溶劑延遲:8min;

            掃描模式:全掃描(SCAN)或選擇離子(SIM); 掃描范圍:50~500amu。

             

             

             

             

             

            10種鄰苯二甲酸酯10mg/L全掃描總離子流色譜圖

            1,DIBP;2,DBP;3,DPP;4,BBP;5,DNHP;6,DCHP;7,DEHP;8,DNOP;9,DINP;10,DIDP

            校正曲線(xiàn)

            DIBP

            校正級(jí)別

            響應(yīng)值

            含量mg/L

            1

            9980

            0.5

            2

            21406

            1

            3

            46231

            2

            4

            127637

            5

            5

            268356

            10

            DBP

            校正級(jí)別

            響應(yīng)值

            含量mg/L

            1

            11828

            0.5

            2

            25873

            1

            3

            56755

            2

            4

            159397

            5

            5

            334933

            10

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            BBP

            校正級(jí)別

            響應(yīng)值

            含量mg/L

            1

            1196

            0.5

            2

            2952

            1

            3

            7673

            2

            4

            26726

            5

            5

            61893

            10

            DEHP

            校正級(jí)別

            響應(yīng)值

            含量mg/L

            1

            3922

            0.5

            2

            10921

            1

            3

            29201

            2

            4

            97056

            5

            5

            221846

            10

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            本方法采用安益譜7600氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)試電子電器產(chǎn)品中4中鄰苯二甲酸酯類(lèi)增塑劑,操作方法簡(jiǎn)單,測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,線(xiàn)性范圍寬,*RoHS行業(yè)對(duì)增塑劑的管控要求。

             

             

            二、多溴二苯醚和多溴聯(lián)苯測(cè)試方法

            樣品前處理流程展示

             

             

             

             

             

             

             

             

            方法概要——參考《GB/T 26125-2011 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)(鉛、、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測(cè)定》,使用安益譜7600氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo),根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性,外標(biāo)法定量。

            測(cè)試方法

            進(jìn)樣模式:脈沖不分流進(jìn)樣;脈沖壓力:20psi;脈沖時(shí)間:0.75min;吹掃流量60ml/min;吹掃時(shí)間:1min; 進(jìn)樣量:1μL;

            色譜柱:DB-5HT,15m×0.25mm×0.1μm            色譜柱流量:3ml/min

            柱箱升溫程序:100(1min)30℃/min  340(4min)

            進(jìn)樣口:280℃; 離子源:350℃; 傳輸線(xiàn):340℃;  

            溶劑延遲:2.5min;倍增器電壓:調(diào)諧電壓+0.2KV;

            掃描模式:全掃描(SCAN)或選擇離子(SIM); 掃描范圍:100~1000amu。

             

            17種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚混標(biāo)5mg/L全掃描總離子流色譜圖

            1,一溴聯(lián)苯;2,一溴二苯醚;3,二溴聯(lián)苯;4,二溴二苯醚;5,三溴聯(lián)苯;6,三溴二苯醚;7,四溴聯(lián)苯;8,五溴聯(lián)苯;9,四溴二苯醚;10,六溴聯(lián)苯;11,五溴二苯醚;12,六溴二苯醚;13,七溴二苯醚;14,八溴二苯醚;15,九溴二苯醚;16,十溴聯(lián)苯;17,十溴二苯醚

             

             

             

            一溴二苯醚

            校正級(jí)別

            響應(yīng)值

            含量μg/L

            1

            3454

            50

            2

            10672

            150

            3

            17963

            250

            4

            24890

            350

             5

            31753

            450

            校正曲線(xiàn)

            一溴聯(lián)苯

            校正級(jí)別

            響應(yīng)值

            含量μg/L

            1

            14832

            50

            2

            44501

            150

            3

            75191

            250

            4

            105148

            350

            5

            134458

            450

                  

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            五溴二苯醚

            校正級(jí)別

            響應(yīng)值

            含量μg/L

            1

            2981

            50

            2

            10031

            150

            3

            18447

            250

            4

            28117

            350

            5

            37880

            450

            六溴二苯醚

            校正級(jí)別

            響應(yīng)值

            含量μg/L

            1

            1164

            50

            2

            3971

            150

            3

            7257

            250

            4

            11535

            350

            5

            15336

            450

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            十溴二苯醚

            校正級(jí)別

            響應(yīng)值

            含量μg/L

            1

            31

            50

            2

            82

            150

            3

            150

            250

            4

            240

            350

            5

            307

            450

            十溴聯(lián)苯

            校正級(jí)別

            響應(yīng)值

            含量μg/L

            1

            20

            50

            2

            58

            150

            3

            103

            250

            4

            179

            350

            5

            237

            450

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

             

            相同濃度SIM譜圖

             

             

            三、配置方案

            序號(hào)

            主機(jī)配置

            數(shù)量

            備注

            1

            安益譜7600質(zhì)譜聯(lián)用儀

            1

            包括質(zhì)譜主機(jī)、機(jī)械泵

            2

            PANNA A91 Plus氣相色譜儀

            1

            單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口

            3

            色譜柱DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm

            1

             

            4

            純氦氣、減壓閥

            1

             

            5

            計(jì)算機(jī)

            1

            Win10雙核4G以上內(nèi)存64位系統(tǒng)

            6

            16/152位液體自動(dòng)進(jìn)樣器

            1

            選配

             

            四、針對(duì)RoHS指令7600GC/MSD儀器優(yōu)勢(shì)重點(diǎn)說(shuō)明:

            1.進(jìn)口性能90L/s+90L/s雙渦輪分子泵,實(shí)現(xiàn)兩個(gè)腔體獨(dú)立排氣,能滿(mǎn)足大流量測(cè)試要求,大流量依舊能保持真空狀態(tài),大允許進(jìn)樣流量10mL/min。

            (1)大流量測(cè)試樣品減少多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的柱內(nèi)降解,保證測(cè)試數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。

            (2)可接大口徑(0.25mm,0.32mm和0.53mm)色譜柱,滿(mǎn)足大體積進(jìn)樣等通量、拓展要求的分析。

            (3)雙分子泵分別排氣,快速抽真空,迅速達(dá)到使用條件,減少背景干擾,可以滿(mǎn)足含量極低化合物濃度檢測(cè)要求。

            2. 7600氣質(zhì)聯(lián)用儀配置掃描質(zhì)量數(shù)范圍1.5-1250amu,真實(shí)可靠,*多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚等大分子量測(cè)試要求。

            3. 同步掃描功能可一次進(jìn)樣測(cè)試同時(shí)獲得scan及sim數(shù)據(jù),提分析效率;交替掃描功能可scan、sim交替進(jìn)行,拓展分析功能。運(yùn)行中間時(shí)刻關(guān)閉燈絲、電子倍增器可規(guī)避中間時(shí)刻出峰的溶劑或其他容易飽和的物質(zhì)。

             

            GC-MS氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀RoHS 2.0行業(yè)有機(jī)物解決方案

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