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            全自動(dòng)凱氏定氮儀如何實(shí)現(xiàn)測(cè)定的

            閱讀:2424      發(fā)布時(shí)間:2017-12-20
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            全自動(dòng)凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)后,儀器自檢,自檢通過(guò)后,儀器進(jìn)入等待選擇程序階段。


            1.首先進(jìn)入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測(cè)定結(jié)果偏低。

            排除氣泡的方法是:

            首先打開(kāi)儀器前蓋,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開(kāi),找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,選擇滴定器排空,滴定器活塞向下移動(dòng),等移動(dòng)3~5秒后立刻松手,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,反復(fù)2~3次,將氣泡排凈后開(kāi)始測(cè)定。

             
            2.空白的測(cè)定

            在空白測(cè)定時(shí),首先測(cè)定水空白,水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白,并將空白值輸入儀器。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定,將會(huì)得到偏高的試劑空白值,測(cè)定結(jié)果將偏低。

             

            3.樣品測(cè)定
            稱樣:牛乳樣品需要混合均勻后取樣,因?yàn)榕H闃悠啡菀字旧细?,不事先混合而直接從上層取樣的話,測(cè)定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。

            消化:在加酸的過(guò)程中,要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小,樣品消化不*,測(cè)定結(jié)果偏低;酸量大,在上機(jī)過(guò)程中與堿中后酸過(guò)量,游離胺不能被蒸餾出來(lái),嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。

            在消化過(guò)程中,先220℃預(yù)消化1小時(shí),然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化,濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng),造成炭化,測(cè)定結(jié)果將偏低,炭化造成的顆粒還會(huì)在排廢過(guò)程中堵塞管路,造成儀器不能正常工作。

             

            4.回收率的測(cè)定

            采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定。單純的采用硫酸銨,簡(jiǎn)單快速,不要要消化,但只能保證儀器測(cè)定的部分,而不能對(duì)前處理的消化過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進(jìn)行測(cè)定,對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。

             

             

             

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