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            上海沛歐分析儀器有限公司

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            凱氏定氮儀中所需溶液的制備方法

            閱讀:4006      發(fā)布時間:2018-7-9
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            由于濃硫酸有強烈的腐蝕性,溶于水時又放出大量熱,易使水沸騰而引起濃硫酸飛濺至皮膚和衣物上導致嚴重的后果,所以使用和稀釋濃硫酸應嚴格按要求進行:稀釋濃硫酸時,應將濃硫酸緩緩地沿器壁注入水中,同時要攪動液體,以使熱量及時地擴散.

             

            1制備溶液所需設備

            1.1電熱干燥箱:室溫~300℃。

            1.2天平:分度值0.1mg

            1.3A級玻璃量器:1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

            2氫氧化鈉溶液

            稱取400g氫氧化鈉,500mL燒杯中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用

            3硼酸溶液

            稱取20.00硼酸,用去離子水溶解并定容至1000ml容量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,混勻。

            4硫酸銨溶液

            A溶液(0.140gN/10ml):取適量硫酸銨于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷卻至室溫。用天平稱取6.6065g,,然后用去離子水溶解定容至100mL容量瓶,搖勻備用。

            B溶液(0.014gN/10ml:10mLA溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

            C溶液(0.0014gN/10ml):10mLB溶液用去離子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

            5混合指示劑

            5.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶于95%乙醇,95%乙醇稀釋至100mL

            5.2溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠,溶于95%乙醇,95%乙醇稀釋至100mL。

            5.3混合指示劑:1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。

            6破酸標準滴定溶液[c(1/2H25O4)=0.5mol/L]

            移取15mL濃硫酸1,用去離子水稀釋并定容至1000mL容量瓶,冷卻,搖勻,標定方法如下:

            注:c(1/2H2SO4)=0.1mol/L、c(1/2H2SO4)=0.01mol/L的硫酸標準滴定溶液由上述硫酸標準滴定溶液逐級稀釋得到。

             

            a)硫酸標準溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L]標定

            準確稱量已在270~300℃干燥過4h的基準無水碳酸鈉0.9500g分別置于250mL錐形瓶中,各加入去離子水50mL使其溶解,再加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色,小心煮沸溶液2min,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定溶液由綠色再呈暗紅色,同時做空白試驗.

            b)硫酸標準滴定溶液濃度按式(A.1)計算

            式中:

            c(1/2H2SO4)—硫酸標準滴定溶液之物質(zhì)的量濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

            m        —稱量無水碳酸鈉質(zhì)量,單位為克(g);

            V3       一硫酸溶液的體積,單位為毫升(mL);

            V4       一空白試驗硫酸溶液的體積,單位為毫升(mL);

            M      一無水碳酸鈉摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol),M(1/2NaCO3)=52.994g/mol

             

            以上內(nèi)容選自《GB/T 33862-2017全(半)自動凱氏定氮儀》

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