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            科研級(jí)紅外光譜儀對(duì)于樣品的制樣方法

            閱讀:951        發(fā)布時(shí)間:2020-4-15
               科研級(jí)紅外光譜儀具有良好的熱穩(wěn)定性和振動(dòng)穩(wěn)定性,熱漂移小,振動(dòng)儀器的失真較小,非常適合對(duì)穩(wěn)定性要求高的實(shí)驗(yàn)室。分光器分辨率高,分光器入射角90°,避免偏振效應(yīng),邁克爾遜干涉儀入射角45°或30°。
              科研級(jí)紅外光譜儀的樣品制樣方法:
              1.氣體樣品
              氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
              2.液體和溶液試樣
              (1)液體池法
              沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01-1mm。
              (2)液膜法
              沸點(diǎn)較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體,當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí),可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒(méi)有強(qiáng)烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對(duì)試樣沒(méi)有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
              3.固體試樣
              (1)壓片法
              將1-2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻,置于模具中,用(5-10)·107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片,即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2um,以免散射光影響。
              (2)石蠟糊法
              將干燥處理后的試樣研細(xì),與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測(cè)定。
              (3)薄膜法
              主要用于高分子化合物的測(cè)定??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡ぁR部蓪⒃嚇尤芙庠诘头悬c(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí),采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。

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