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紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定二甲脲中的一甲脲

劉勝高（天津港東謝樟華收入）

摘  要  本文應(yīng)用紫外可光光度法測(cè)定二甲脲中雜質(zhì)一甲脲的含量 ，方法簡(jiǎn)便、快速。一甲脲與對(duì)二甲胺基苯甲醛反應(yīng)生成對(duì)二甲胺基-亞共胺基-甲脲。而二甲脲不與對(duì)二甲胺基苯甲醛反應(yīng)，本文利用對(duì)二甲胺基-亞共胺基-甲脲在一定波長(zhǎng)下的特征 吸收進(jìn)行光度分析，測(cè)定二甲脲中一甲脲的含量。

關(guān)鍵詞  一甲脲  二甲脲  分光光度法

二甲脲是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于*等醫(yī)藥化工生產(chǎn)中。在生產(chǎn)二甲脲的過(guò)程 中，伴生著一甲脲雜質(zhì)。二甲脲中一甲脲的含量大小，不僅影響著二甲脲的純度，而且對(duì)二甲脲為原料的其它化工生產(chǎn)的各項(xiàng)指標(biāo)也會(huì)造成影響。對(duì)于二甲脲中一甲脲的含量及其分析 ，目前還沒(méi)有正式的國(guó)標(biāo)和企標(biāo)，本公司也只是根據(jù)生產(chǎn)需要，利用液相色譜分析法進(jìn)行抽檢。本文利用紫外可見(jiàn)分光度法，對(duì)二甲脲中的一甲脲進(jìn)行測(cè)定，分析時(shí)間短，且分析 結(jié)果滿意。

1  實(shí)驗(yàn)部分

1.1 基本原理

一甲脲與對(duì)二甲胺基苯甲醛反應(yīng)生成對(duì)二甲胺基-亞共胺基-甲脲。而二甲脲不與對(duì)二甲胺基 苯甲醛反應(yīng)。利用對(duì)二甲胺基-亞共胺基-甲脲在一定波長(zhǎng)下特微吸收進(jìn)行光度分析，可以測(cè)定二甲脲中一甲脲的含量。

1.2 儀器及試劑

1.2.1  紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)

1.2.2  一甲脲標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品(質(zhì)量監(jiān)測(cè)站提供)、二甲脲樣品(本公司提供)、對(duì)二甲胺基苯甲醛(AR)、硫酸(AR)

1.3  吸收光譜的測(cè)定

1.3.1  樣品配制  稱取0.15g一甲脲標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品，溶于蒸餾水中，稀釋至250 mL。取1.0  mL于25.0 mL 容量瓶中，加入2.0 mL 2%對(duì)二甲胺基苯甲醛的10% 硫酸溶液，用蒸餾水稀釋至25.0 mL。取1.0 mL，用蒸餾水的稀釋至100 mL，得溶液A。

取2.0mL 2%對(duì)二甲胺基采用醛的10%硫酸溶液于25.0mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，取1 .0mL用蒸餾水稀釋至100mL得溶液B。

1.3.2  儀器參數(shù)對(duì)溶液A、B依次進(jìn)行光譜掃描，掃描范圍  200～550nm；狹縫寬度  2nm；掃描速度 中速；記錄范圍  0.000～2.000 A

對(duì)比溶液A和B兩譜圖，從譜圖可知，352nm是A溶液的zui大吸收波長(zhǎng)，溶液B在此波長(zhǎng)處也有 很大的吸收，且峰形與溶液A相差不大。此吸收應(yīng)是對(duì)二甲胺基苯甲醛的吸收。兩譜圖中，吸收相差zui大的波長(zhǎng)在430nm處。在430nm處，B溶液的吸收幾乎為零，即對(duì)二甲胺基苯甲醛 的吸收幾乎為零。

通過(guò)以上分析，選定430 nm 為分析波長(zhǎng)。

1.4  校正曲線的線性 稱取0.15g 一甲脲標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品，用蒸餾水溶解并稀釋至250 mL。分別吸取1.0、2.0、 3 .0、 4.0、 5.0、 6.0 mL于25.0 mL 容量瓶中，加入5.0 mL 2% 對(duì)二甲胺基苯甲醛的10 %  硫酸溶液，蒸餾水稀釋至刻度。在430 nm 波長(zhǎng)處進(jìn)行分析。以吸光度A對(duì)濃度C作線性回歸處理，得回歸線性方程：

y=3.168x+0.02253    r=0.9994分析結(jié)果如表1，作出A-C圖如圖1。

表1  樣品濃度與吸光度的關(guān)系

樣品號(hào)123456

樣品濃度(mg/mL)0.02460.04920.07380.09840.12300.14 76

吸光度(A)0.1030.1750.2620.3270.4110.494

2  二甲脲樣品分析

2.1  樣品制備：

稱取約3.0g 二甲脲樣品，用蒸餾水溶解并稀釋至50 mL?；靹蚝螅咳?0.0 mL于25.0 mL容 量 瓶中，加入5.0 mL 2% 對(duì)二甲胺基苯甲醛的10% 硫酸溶液，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻 。

2.2 抽取本公司生產(chǎn)的二甲脲樣品6批，按2.1 制備樣品后，在430nm長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如 表2。

表2    6批二甲脲樣品分析結(jié)果

批號(hào)2411241224132414 24152416

吸光度0.0970.1230.1070.1170.1030.082

樣品濃度(%g/g)0.1020.1130.0970.1150.1210.099

2.3  方法回收率：

取一批二甲脲樣品，用液相色譜準(zhǔn)確測(cè)定一甲脲的含量。然后，通過(guò)加入少量的一甲脲 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品，配制成不同濃度的模擬樣品溶液，用本方法測(cè)定其濃度，計(jì)算回收率，如表3 。

表3  方法的回收率測(cè)定結(jié)果

樣品號(hào)12345

理論值(靏/mL)87112137162187

測(cè)得值(靏/mL)86.2110.7136.3160.5186.3

回收率(%)99.198.899.599.199.6

3  結(jié)果與討論：

本方法利用一甲脲衍生物的吸光特性，采用紫外可見(jiàn)分光光度法進(jìn)行分析。在同期大批量生 產(chǎn)過(guò)程中，經(jīng)建立一甲脲的線性方程，就可簡(jiǎn)單、快速的分析出二甲脲樣品中的一甲脲含量。   

本方法實(shí)用于一甲脲與尿素通過(guò)合成反應(yīng)的二甲脲中一甲脲雜質(zhì)的測(cè)定。當(dāng)生產(chǎn)工藝發(fā)生改 變時(shí)，應(yīng)重新驗(yàn)證方法的可行性。