農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲害方面起到了積極作用，但也不同程度的污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定，在自然界中不易降解。部分農(nóng)藥直接或間接殘存于糧食、蔬菜中，造成食物污染，危害人體健康。有機(jī)氯農(nóng)藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點，可隨食物鏈發(fā)生富集放大，對人體健康和生態(tài)環(huán)境造成很大危害。因此各國都制定了比較嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留*。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，將提取液濃縮，加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS凈化管中凈化，上機(jī)分析，開發(fā)了氣相色譜法檢測筍葉、西紅柿、菠菜和花生中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留解決方案，能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量。

1) 定量限是順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg，其它為0.2 μg/kg；

2) 前處理簡單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點，可供廣大分析工作者普及使用；

3) 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗所、第三方檢測機(jī)構(gòu)、食品檢測機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

植物性食品中多種有機(jī)氯的測定——GC法

1、適用范圍                                                                                        

本方案適用于筍葉、西紅柿、菠菜和花生中α-六六六、五氯硝基苯、林丹、七氯、艾氏劑、β-六六六、δ-六六六、α-硫丹、順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDE、狄氏劑、PP’-DDD、β-硫丹、PP’-DDT、OP’-DDT的檢測。

定量限：順式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β-硫丹、OP’-DDT為1.0 μg/kg；其它為0.2 μg/kg。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷分別配制成1.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用正己烷配制成4.0 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

3、提取

3.1 筍葉和西紅柿

(1)    5 g樣品，加入15 mL 乙腈、渦旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化鈉，振蕩5 min，8000 rpm離心2 min；

(2)    取10 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮?dú)獯蹈?，加? mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超聲溶解，待凈化。

3.2 菠菜

(1)    取5 g樣品，加入30 mL乙腈，均質(zhì)1 min，加入4 g氯化鈉，振蕩2 min，8000 rpm離心2 min，收集10 mL上層清液；

(2)    將上清液在40 ℃水浴下減壓蒸干，加入1 mL乙酸乙酯：正己烷（2：8）溶解，待凈化。

3.3 花生

(1)    5 g樣品，加入15 mL 乙腈、2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液、4 g氯化鈉，振蕩5 min，8000 rpm離心2 min，收集上層清液；

(2)    向下層殘渣中加入15 mL乙腈，按步驟（1）重復(fù)提取兩次，合并上層清液；

(3)    取15 mL上清液，在40 ℃水浴下通入氮?dú)獯蹈?，加? mL 乙酸乙酯：正己烷（2：8），超聲溶解，待凈化。

4、凈化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat.#：64576)

將待凈化液轉(zhuǎn)移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管，渦旋混合1 min，8000 rpm離心2 min，上清液供GC分析。

5、色譜條件

色譜柱：DM-1701,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：7331)

進(jìn)樣口溫度：260 ℃

升溫程序：初始溫度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升溫至180 ℃，保持4 min ，2.2 ℃/min升溫至205 ℃，保持7 min

載氣：氮?dú)?，流速? mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0 μL

ECD：300 ℃

6、添加回收結(jié)果

筍葉、西紅柿、菠菜、花生中多種有機(jī)氯檢測的添加回收結(jié)果（添加水平為20 μg/kg），加標(biāo)量：混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液4.0 μg/mL，25 μL。

多種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)(33 μg/L)氣相色譜圖

添加水平為20 μg/kg筍葉中多種有機(jī)氯檢測的氣相色譜圖

筍葉中多種有機(jī)氯檢測（空白）的氣相色譜圖

添加水平為20 μg/kg西紅柿中多種有機(jī)氯檢測的氣相色譜圖

西紅柿中多種有機(jī)氯檢測（空白）的氣相色譜圖

添加水平為20 μg/kg菠菜中多種有機(jī)氯檢測的氣相色譜圖

菠菜中多種有機(jī)氯檢測（空白）的氣相色譜圖

添加水平為20 μg/kg花生中多種有機(jī)氯檢測的氣相色譜圖

花生中多種有機(jī)氯檢測（空白）的氣相色譜圖

植物性食品中多種有機(jī)氯的測定——GC法相關(guān)產(chǎn)品信息：

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*