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            北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

            新方案!食品中紅2G(酸性紅1)的檢測(cè)方案新鮮出爐

            時(shí)間:2018-7-24 閱讀:4914
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                    紅2G是一種工業(yè)合成色素,屬于偶氮類(lèi)染料,又名酸性紅1或食品紅10。由于其價(jià)格低廉,著色力強(qiáng),常被不法商販用于食品加工。人食用紅2G后可能會(huì)引起食物中毒,長(zhǎng)期食用甚至?xí)掳?/p>

                     2007年歐盟27國(guó)宣布禁止在食品中使用紅2G,隨后中國(guó)、美國(guó)、加拿大、日本等國(guó)家也明確禁止食品中使用紅2G。目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有出臺(tái)相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

             

            方法優(yōu)勢(shì):
            迪馬科技開(kāi)發(fā)的《食品中紅2G(酸性紅1)的檢測(cè)》方案,具有以下優(yōu)勢(shì):
            (1) 采用乙醇、乙腈和水提取,ProElut PWA-2固相萃取柱凈化,HPLC-PDA檢測(cè);
            (2) 具有提取方法簡(jiǎn)單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn);
            (3) 方法定量限0.1 mg/kg。


            以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

             

            食品中紅2G(酸性紅1)的檢測(cè)——HPLC-SPE法

             

            1、適用范圍
                    本方案適用于鹵雞腿、火腿(肉腸)、棗、酸奶及紅酒中紅2G的檢測(cè)。方法定量限是0.1 mg/kg。

             

            2、標(biāo)準(zhǔn)品配置
            標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取酸性紅1標(biāo)準(zhǔn)品,用10%甲醇水溶液分別配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

             

            3、提取
            3.1 鹵雞腿、火腿(肉腸)
            (1) 取1.0 g樣品,加入1 g C18粉末,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
            (2) 向下層殘?jiān)屑尤?0 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心2 min;
            (3) 再向下層殘留物,加入10 mL提取液A*按(2)重復(fù)提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
            (4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待凈化。

             

            3.2 棗

            (1) 1.0 g樣品,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
            (2) 取下層殘留物,加入10 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心2 min;
            (3) 再向下層殘留物,加入10 mL提取液A*按(2)重復(fù)提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
            (4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待凈化。

             

            3.3 酸奶
            (1) 1.0 g樣品,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
            (2) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約7 mL,再加入1.5 mL甲酸混勻,待凈化。

             

            3.4 紅酒
            取1.0 mL樣品,加入0.3 mL甲酸混勻,待凈化。

            *提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混勻,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混勻。

             

            4、凈化——ProElut  PWA-2  150 mg/6 mL(Cat.#65815)

            (1) 活化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化,棄去流出液;

            (2) 上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

            (3) 淋洗:依次加入5 mL 水、5 mL甲醇,棄去流出液;

            (4) 洗脫:加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脫,收集流出液;

            (5) 定容:將洗脫液在50 ℃下氮吹至約300 μL,用流動(dòng)相定容至1 mL,供HPLC分析。

             

            5、色譜條件
            色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)
            流    速:1.0 mL/min
            進(jìn)樣量:20 μL
            柱    溫:35 ℃
            檢測(cè)器:PDA 534 nm
            流動(dòng)相:A:0.02 mol/L 乙酸銨溶液 B:乙腈

            梯度設(shè)置

            時(shí)間(min)

            0

            12

            16

            18

            28

            A(%)

            95

            70

            63

            95

            95

            B(%)

            5

            30

            37

            5

            5

             

            6、添加回收結(jié)果

             

             

            食品中紅2G(酸性紅1)的檢測(cè)相關(guān)產(chǎn)品信息

            貨號(hào)

            名稱(chēng)

            規(guī)格

            樣品前處理

            65815

            混合型弱陰離子交換反相柱 ProElut PWA-2 

            150 mg/6 mL, 30/pk

            63182

            C18填料粉末

            100 g

            244358

            12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

            12位

            4803

            1,3,6 mL柱管通用連接器

            15/pk

            4806

            考克(控制流量)

            15/pk

            99011

            真空/正壓兩用泵,無(wú)油

            1/pk

            99013

            抽濾瓶套裝

            (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

            1/pk

            30039

            針頭式過(guò)濾器 Nylon

            13 mm,0.22 μm 100/pk

            30040

            針頭式過(guò)濾器 Nylon

            13 mm,0.45 μm 100/pk

            色譜柱

             99603

             通用型反相液相色譜柱 Diamonsil C18(2)

            250 × 4.6 mm ID, 5 μm

            標(biāo)準(zhǔn)品

            12-NG-BS135-1G

            紅2G [3734-67-6]

            1 g

            HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對(duì)試劑

            50101

            乙腈 HPLC級(jí)

            4 L

            50102

            甲醇HPLC級(jí)

            4 L

            50108

            乙醇 HPLC級(jí)

            4 L

            50144

            甲酸HPLC級(jí)

            50 mL

            50138

            醋酸銨HPLC級(jí)

            100 g

            通用色譜產(chǎn)品

            52401B

            瓶架/藍(lán)色

            50 孔

            52401A

            瓶架/白色

            50孔

            1034

            樣品瓶(棕色/螺紋)

            2 mL, 100/pk

            1035

            樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

            100/pk

            H80465

            HPLC 進(jìn)樣針

            25 μL

            紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*!

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