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            北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

            關(guān)于GPC 色譜柱出現(xiàn)常見問(wèn)題時(shí)應(yīng)有的解決方法

            時(shí)間:2021-4-23 閱讀:4007
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              GPC 色譜柱以苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物為填料的有機(jī)相凝膠柱,尺寸排阻分離模式,適合進(jìn)行有機(jī)溶劑系的有機(jī)物、低聚物的分離,對(duì)高分子物質(zhì)的分子量分布測(cè)試也很適用。
              但是在使用過(guò)程中難免會(huì)出現(xiàn)故障,以下是出現(xiàn)常見故障之后的解決辦法。
              校正曲線注意事項(xiàng)
              曲線擬合形狀通常選擇五次方擬合。近幾年的研究表明,對(duì)校正GPC柱來(lái)說(shuō),這種擬合方式被認(rèn)為是較好的,因?yàn)樗芙咏拥膶?shí)際情況,標(biāo)曲點(diǎn)數(shù)少于10個(gè)可以選擇三次方擬合。
              聚合物樣品制備注意事項(xiàng)
              聚合物溶液越稀越好,這樣可以防止粘度效應(yīng)和保留時(shí)間不重現(xiàn)的現(xiàn)象。稀溶液可以允許聚合物充分展開,進(jìn)入最松弛的構(gòu)造,無(wú)鏈糾纏,不形成微膠。進(jìn)樣體積:小于100 μL/每根色譜柱(7.8 mm ID)。
              做GPC的流動(dòng)相要盡量使用色譜純?cè)噭?,其他能過(guò)濾的溶劑或液體盡可能過(guò)濾;在有柱子的時(shí)候盡量不要把氣泡帶進(jìn)。
              ■ 使用THF時(shí):
              需要注意溶劑中水含量及過(guò)氧化物的含量。水和過(guò)氧化物含量過(guò)高,會(huì)降低色譜柱壽命和結(jié)果的重現(xiàn)性。新購(gòu)買的THF通常含有穩(wěn)定劑(抗氧劑),這種THF經(jīng)過(guò)濾即可使用。抗氧劑的存在可以抑制THF中過(guò)氧化物的可能生成,從而減少過(guò)氧化物對(duì)系統(tǒng)的可能侵害,延長(zhǎng)密封墊壽命。
              ■ 使用DMF時(shí):
              有時(shí)需要添加50 mM的LiBr以消除電荷效應(yīng),并且要嚴(yán)格除水。
              ■ 使用氯離子體系時(shí):
              由于氯離子對(duì)管路有腐蝕作用,因此需要將管路鈍化。
              ■ 水相GPC體系:
              鹽也可以用于水相GPC,因?yàn)樯V柱中的甲基丙烯酸凝膠帶有負(fù)電荷。由于填料帶有負(fù)電荷會(huì)與陰離子樣品發(fā)生離子排斥,與陽(yáng)離子樣品發(fā)生離子吸附。使用鈉鹽,可以大幅度減小這些影響,以及當(dāng)與陽(yáng)離子樣品發(fā)生任何離子交換作用時(shí)減少對(duì)洗脫液pH值的調(diào)整。

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