油脂中17種PAEs的測定解決方案

時(shí)間：2016-1-29 閱讀：4273

油脂中17種PAEs的測定解決方案

參考《SNT 3147-2012 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測定》

鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)( PAEs) 俗稱塑化劑，普遍用于塑料制品中以增加產(chǎn)品的柔韌性和強(qiáng)度。在聚氯乙烯薄膜、食品包裝材料和醫(yī)療用品中的應(yīng)用很多。很容易從聚合物中遷移出來。近年來，隨著大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，鄰苯二甲酸酯類塑化劑已成為性zui為普遍的污染物之一。塑化劑的急性毒性很低，但是對(duì)機(jī)體多個(gè)系統(tǒng)都有危害，如果長期食用含有塑化劑的食品，則會(huì)引起生殖系統(tǒng)的異常，更嚴(yán)重者可能致畸致癌。為此，各國都將其列入“優(yōu)先控制污染物名單”。

方法優(yōu)勢：

目前油類樣品中塑化劑檢測難點(diǎn)是除油效果差，影響目標(biāo)物的定性；迪馬科技開發(fā)出油脂中17種塑化劑的解決方案，采用乙腈提取，使用ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱凈化，運(yùn)用氣相分析方法測定，能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量；本方案具有前處理簡單，回收率高，除油效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)；定量限DINP0.5 mg/kg，其他化合物0.1 mg/kg，滿足更多用戶檢測塑化劑的需求。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

油脂中17種PAEs的測定

1、適用范圍

本方案適用于調(diào)和油、芝麻油、橄欖油、24度棕櫚油、33度棕櫚油、53度棕櫚油和椰子油等油脂中17種PAEs的檢測。本方法定量限DINP是1.5 μg/kg，其他化合物是0.3 μg/kg。

2、提取

0.2 g樣品，加入5 mL 乙腈，渦旋混合2 min，6000 rpm離心5 min，收集上層清液，待凈化。

注：棕櫚油和椰子油取樣后，需在適當(dāng)溫水浴條件下使樣品融化。

3、凈化——ProElut PAEs Glass 6 mL(Cat.# 65919G)

a活化：	加入15 mL乙腈（椰子油樣品，需向柱上加2 g無水硫酸鈉）；
b上樣：	加入待凈化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
c 洗脫：	加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min；
d 重新溶解：	在40 ℃水浴下通入氮?dú)獯蹈桑尤?/span>1 mL乙腈，混勻，供GCMS分析。

4、色譜條件

色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)

進(jìn)樣口溫度：260 ℃

升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min， 5 ℃/min升溫至300 ℃，保持5 min

載氣：氦氣，流速：1 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：7.9 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

通道	起始時(shí)間(min)	結(jié)束時(shí)間(min)	選擇離子（m/z）
1	8.00	9.25	163,77,135,194
2	9.25	10.50	149,177,121,222
3	10.50	12.20	149,223,205,167
4	12.20	13.50	59,149,193,251,167,121,104,205
5	13.50	14.05	149,251,167,121,85,104
6	14.05	14.50	45,72,149,221,104,176
7	14.50	16.50	149,237,219,167,104
8	16.50	18.00	104,149,76,91,206,251,238
9	18.00	19.30	149,223,205,278,85,101,193
10	19.30	20.00	149,167,83,249,279,113,104
11	20.00	22.00	225,77,153,197,104
12	22.00	22.70	149,279,167,261
13	22.70	24.80	293,127,149,167
14	24.80	31.00	293,149,167,85,57,71

5、添加回收結(jié)果

調(diào)和油、芝麻油和橄欖油中17種PAEs的、GCMS檢測添加回收結(jié)果

NO.	化合物名稱	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
NO.	化合物名稱	添加水平（mg/kg）	調(diào)和油	芝麻油	橄欖油
1	DMP	0.3	98.82	101.47	116.73
2	DEP	0.3	90.15	100.70	98.62
3	DIBP	0.3	108.73	100.07	107.63
4	DBP	0.3	117.85	103.43	114.00
5	DMEP	0.3	111.75	102.03	93.40
6	BMPP	0.3	110.90	98.62	97.20
7	DEEP	0.3	101.90	97.72	100.35
8	DPP	0.3	114.70	109.32	97.02
9	DHXP	0.3	102.68	102.95	110.22
10	BBP	0.3	108.88	101.30	99.07
11	DBEP	0.3	96.07	90.25	99.17
12	DCHP	0.3	94.45	95.92	102.92
13	DEHP	0.3	83.15	114.18	96.78
14	鄰苯二甲酸二苯酯	0.3	101.97	97.77	94.45
15	DNOP	0.3	99.30	102.33	107.98
16	DINP	1.5	100.88	116.18	95.92
17	DNP	0.3	92.80	102.27	92.93

棕櫚油和椰子油中17種PAEs的、GCMS檢測添加回收結(jié)果

NO.	化合物名稱	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
NO.	化合物名稱	添加水平（mg/kg）	24度棕櫚油	33度棕櫚油	53度棕櫚油	椰子油
1	DMP	0.3	103.27	116.90	100.37	106.10
2	DEP	0.3	118.23	115.15	98.25	90.25
3	DIBP	0.3	95.63	102.08	104.65	118.75
4	DBP	0.3	82.85	92.40	99.62	93.87
5	DMEP	0.3	115.80	104.98	115.75	107.70
6	BMPP	0.3	110.85	115.07	111.15	96.00
7	DEEP	0.3	118.92	96.03	115.47	106.42
8	DPP	0.3	98.52	103.33	111.67	99.97
9	DHXP	0.3	100.90	103.53	115.85	104.05
10	BBP	0.3	113.35	96.92	102.23	95.90
11	DBEP	0.3	174.77	93.43	105.47	98.70
12	DCHP	0.3	103.35	99.08	108.65	132.60
13	DEHP	0.3	102.85	80.07	103.30	112.60
14	鄰苯二甲酸二苯酯	0.3	91.02	92.15	102.03	99.65
15	DNOP	0.3	94.00	101.43	115.65	93.02
16	DINP	1.5	101.60	96.97	107.37	100.45
17	DNP	0.3	87.25	89.57	117.07	105.32

油脂中17種PAEs的測定相關(guān)產(chǎn)品信息：

貨號(hào)	名稱	規(guī)格
樣品前處理
65919G	ProElut PAEs Glass	6 mL, 30/pk
65584	ProElut Na₂SO₄ 無水硫酸鈉	500g
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取裝置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用連接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正壓兩用泵，無油	1/pk
99013	抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)	1/pk
30039	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
標(biāo)準(zhǔn)品
12-SP-DC04Z	鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（17種組份），包括GB/T 21911-2008中1-16組份以及DINP	1 mL, 1,000 ug/mL在正己烷中
12-SP-DC05Z	鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（17種組份），包括GB/T 21911-2008中1-16組份以及DINP	1 mL, 1,000 ug/mL在乙腈中
12-PT8061-1JM	鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（16種組份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16組份	1 mL, 1,000 ug/mL在異辛烷中
12-PT8061-1M	鄰苯二甲酸酯混標(biāo)（16種組份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16組份	5 mL, 1,000 ug/mL在異辛烷中
12- N-11770-1G	鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) [131-11-3]	1 g
46595	鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) [131-11-3]	500 mg
12- N-11704-1G	鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) [84-66-2]	1 g
46594	鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) [84-66-2]	500 mg
12- N-11728-5G	鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) [84-69-5]	5 g
46588	鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) [84-69-5]	500 mg
12- N-11589-1G	鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2]	1 g
46597	鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2]	500 mg
12- N-11304-500MG	鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) [117-82-8]	500 mg
46589	鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP) [117-82-8]	500 mg
12- N-11309-10G	鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) [146-50-9]	10 g
46600	鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) [146-50-9]	500 mg
12- N-11216-10G	鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9]	10 g
46601	鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9]	500 mg
12- N-11620-500MG	鄰苯二甲酸二戊酯(DPP) [131-18-0]	500 mg
46593	鄰苯二甲酸二戊酯(DPP) [131-18-0]	500 mg
12- N-11596-5G	鄰苯二甲酸二己酯(DHXP) [84-75-3]	5 g
46596	鄰苯二甲酸二己酯(DHXP) [84-75-3]	500 mg
12- N-11360-5G	鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP) [85-68-7]	5 g
46598	鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP) [85-68-7]	500 mg
12- N-11305-5G	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9]	5 g
46590	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9]	500 mg
12- N-11684-10G	鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP) [84-61-7]	10 g
46602	鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP) [84-61-7]	500 mg
12- N-11226-1G	鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) [117-81-7]	1 g
46592	鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) [117-81-7]	500 mg
12- N-11798-10G	鄰苯二甲酸二苯酯 [84-62-8]	10 g
46591	鄰苯二甲酸二苯酯 [84-62-8]	500 mg
12- N-11601-10G	鄰苯二甲酸正二辛酯（DNOP） [117-84-0]	10 g
46603	鄰苯二甲酸正二辛酯（DNOP） [117-84-0]	500 mg
12- N-11785-5G	鄰苯二甲酸二壬酯(DNP) [84-76-4]	5 g
46599	鄰苯二甲酸二壬酯(DNP) [84-76-4]	500 mg
54-376663-1L	鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP) [28553-12-0]	1L ester content ≥99 % (mixture of C₉ isomers), technical grade
色譜柱及保護(hù)柱
8221	DM-5MS 毛細(xì)管色譜柱	30 m x 0.25 mm x 0.25 μm
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑
50102	甲醇 HPLC級(jí)	4 L
50101	乙腈 HPLC級(jí)	4 L
通用色譜產(chǎn)品
52401B	瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨）	50孔
52401A	瓶架/白色（現(xiàn)貨）	50孔
1034	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
1035	樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）	100/pk
H87900	GC 進(jìn)樣針	5 μL

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

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