13
牛奶中14種有機氯的測定解決方案
牛奶中14種有機氯的測定解決方案
參考《GBT 5009.19-2008 食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》
農藥的廣泛使用在防治農產品病蟲害方面起到了積極作用，但也不同程度的污染了農作物和自然環(huán)境。很多農藥性質穩(wěn)定，在自然界中不易降解。動物食用了受污染的植物，并通過食物鏈富集到動物體內，造成動物源性食品的污染。牛奶中有機氯農藥殘留含量是影響牛奶質量安全的重要因素之一，有機氯農藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點，可隨食物鏈發(fā)生富集放大，對人體健康和生態(tài)環(huán)境造成很大危害。因此各國都制定了比較嚴格的農藥殘留*。
方法優(yōu)勢：
迪馬科技在參考各種標準的基礎上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，將提取液濃縮，加入1 mL丙酮-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS凈化管中凈化，上機分析。氣相色譜法檢測牛奶中有機氯農藥殘留解決方案，能夠達到準確定性定量，定量限是1.0 μg/kg，具有前處理簡單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點，可供廣大分析工作者普及使用。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
牛奶中14種有機氯的測定
1、適用范圍
本方案適用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏劑、氯丹、硫丹、狄氏劑和滴滴涕等14種有機氯的檢測。
2、提取
5 g樣品，加入15 mL 乙腈，渦旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化鈉、2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液，振蕩5 min，6000 rpm離心2 min，收集10 mL上層清液，在40 ℃水浴下通入氮氣吹干，加入1 mL 丙酮：正己烷（1：9），超聲溶解，待凈化。
3、凈化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64576)
將待凈化液轉移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管，渦旋混合1 min，8000 rpm離心2 min，上清液供GC分析。
4、色譜條件
色譜柱：DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)
進樣口溫度：280 ℃
升溫程序：初始溫度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升溫至170 ℃，2.3 ℃/min升溫至230 ℃。
載氣：氮氣，流速：1 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1.0 μL
ECD：280 ℃
5、添加回收結果
NO. | 化合物名稱 | 添加水平（μg/kg） | 回收率（%） |
1 | α-HCH | 20 | 93.39% |
2 | β-HCH | 20 | 80.07% |
3 | γ-HCH | 20 | 92.45% |
4 | 五氯硝基苯 | 20 | 90.89% |
5 | δ-HCH | 20 | 98.72% |
6 | 七氯 | 20 | 94.94% |
7 | 艾氏劑 | 20 | 78.53% |
8 | 氯丹 | 20 | 90.37% |
9 | 硫丹 | 20 | 90.15% |
10 | 氯丹 | 20 | 94.16% |
11 | 氯丹 | 20 | 100.38% |
12 | p,p’-DDE+狄氏劑 | 20 | 89.37% |
13 | 硫丹 | 20 | 94.94% |
14 | o,p’-DDT | 20 | 91.52% |
15 | p,p’-DDD | 20 | 115.22% |
16 | p,p’-DDT | 20 | 111.37% |
14種有機氯標準(33 μg/L)氣相色譜圖
添加水平為20 μg/kg牛奶中14種有機氯檢測的氣相色譜圖
牛奶中14種有機氯檢測(空白樣品)的氣相色譜圖
牛奶中14種有機氯的測定相關產品信息：
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
64576 | ProElut QuE 2ml Tube, For organochlorine | 100/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標準品 | ||
12-N-11194-100MG | α-HCH [319-84-6] | 100 mg |
12-N-11195-100MG | β-HCH [319-85-7] | 100 mg |
46201 | γ-HCH [58-89-9] | 100 mg |
46076 | 五氯硝基苯[82-68-8] | 100 mg |
12-N-11196-100MG | δ-HCH [319-86-8] | 100 mg |
12-N-12147-100MG | 七氯 [76-44-8] | 100 mg |
46550 | 艾氏劑 [309-00-2] | 100 mg |
46206 | 氯丹[57-74-9] | 100 mg |
12-N-10992-500MG | 硫丹[115-29-7] | 500 mg |
12-N-10875-100MG | p,p’-DDE [72-55-9] | 100 mg |
46209 | 狄氏劑 [60-57-1] | 100 mg |
12-N-12708-50MG | o,p’-DDT [789-02-6] | 50 mg |
46032 | p,p’-DDD [72-54-8] | 100 mg |
46031 | p,p’-DDT[50-29-3] | 100 mg |
色譜柱及保護柱 | ||
7221 | DM-5 | 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50144 | 甲酸 HPLC級 | 50 mL |
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產品 | ||
52401B | 瓶架/藍色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） | 100/pk |
H80300 | GC 進樣針 | 10 μL |
紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*