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茶葉中蒽醌的測(cè)定解決方案
茶葉中蒽醌的測(cè)定解決方案
蒽醌，是一種醌類化合物，歐盟認(rèn)為其具有致癌性，將茶葉中蒽醌的*定為0.02 mg/kg。
我國(guó)是茶葉出口大國(guó)，輸歐茶葉經(jīng)歷了年初唑蟲酰胺農(nóng)殘項(xiàng)目屢遭歐盟通報(bào)退貨的綠色壁壘后，近來歐盟又加大了對(duì)我國(guó)輸歐茶葉中蒽醌殘留項(xiàng)目的檢測(cè)力度。截至2014年11月，某省已有8批茶葉遭歐盟通報(bào)退貨，其中6批是唑蟲酰胺超標(biāo)，2批是蒽醌超標(biāo)。茶葉中蒽醌問題已引起歐盟*及我國(guó)茶葉行業(yè)的廣泛關(guān)注。
方法優(yōu)勢(shì)：
目前有關(guān)蒽醌檢測(cè)的文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)較少，迪馬科技開發(fā)的《茶葉中蒽醌的測(cè)定》具有：
采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通過ProElut TPC凈化， GCMS分析；
能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量，檢出限為6 μg/kg，定量限為20 μg/kg，與歐盟給出的*一致；
前處理步驟簡(jiǎn)單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn)；特別適用于輸歐茶葉中的蒽醌檢測(cè)。
以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！
茶葉中蒽醌的測(cè)定
1、適用范圍
適用于茶葉中蒽醌的檢測(cè)，方法檢出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。
2、樣品準(zhǔn)備
稱取5 g樣品于離心管中，向離心管中加入20 mL乙酸乙酯，振蕩2 min，6000 rpm下離心2 min，收集上層清液；
向下層殘?jiān)屑尤?0 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步驟(1)提取一次，合并兩次上清液；
將上清液在35 ℃下減壓蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超聲溶解，待凈化。
3、SPE柱凈化——ProElut TPC（Cat.# 65354）
(1)活 化： | 向柱中加入2 g無水硫酸鈉，10 mL乙腈-甲苯*活化； |
(2)上 樣： | 將待凈化液加入小柱，棄去流出液； |
(3)淋 洗： | 向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，棄去流出液； |
(4)洗 脫： | 向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液； |
(5)重新溶解： | 將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干，冷卻，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。 |
*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（體積比）
4、色譜條件
色譜柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）
進(jìn)樣口溫度：300 ℃
升溫程序：初始溫度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升溫至280 ℃，保持5 min
載氣：氦氣，
流速：1.37 mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1 μL
離子源溫度：260 ℃
接口溫度：300 ℃
溶劑延遲：2.9 min
電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），分組監(jiān)測(cè)見表1
表1 選擇離子監(jiān)測(cè)組表
通道 | 起始時(shí)間 | 結(jié)束時(shí)間 | 選擇離子（m/z） |
1 | 2.9 | 24 | 152,180,208 |
5、添加回收結(jié)果
茶葉中蒽醌添加回收結(jié)果
化合物名稱 | 添加水平（μg/kg） | 回收率（%） |
蒽醌 | 20 | 104.2 |
蒽醌標(biāo)準(zhǔn)(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS圖
茶葉中蒽醌的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息：
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
65354 | 茶葉J檢測(cè)柱 ProElut TPC | 12 mL 20/pkg |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
46581 | 蒽醌[84-65-1] | 100 mg |
色譜柱及保護(hù)柱 | ||
8221 | DM-5MS | 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 | ||
50104 | 乙酸乙酯 HPLC級(jí) | 4 L |
50101 | 乙腈 HPLC級(jí) | 4 L |
50115 | 正己烷 HPLC級(jí) | 4 L |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
H80300 | GC 進(jìn)樣針 | 10 μL |
紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*