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閃光導熱儀LFA原理
點擊次數(shù)：1510 發(fā)布時間：2019-8-21
一、概述
材料的導熱性能測試方法眾多，大體可分為穩(wěn)態(tài)法與瞬態(tài)法兩大類。其中穩(wěn)態(tài)法（包括熱流法、保護熱流法、熱板法等）根據(jù)Fourier方程直接測量導熱系數(shù)，但溫度范圍與導熱系數(shù)范圍較窄，主要適用于在中等溫度下測量中低導熱系數(shù)材料。瞬態(tài)法則應用范圍較為寬廣，尤其適合于高導熱系數(shù)材料以及高溫下的測試，其中發(fā)展快、具代表性、得到熱物理學界普遍承認的方法是閃光法（Flash Method，有時也稱為激光法，激光閃射法）。
閃光法所要求的樣品尺寸較小，測量范圍寬廣，可測量除絕熱材料以外的絕大部分材料，特別適合于中高導熱系數(shù)材料的測量。除常規(guī)的固體片狀材料測試外，通過使用合適的夾具或樣品容器并選用合適的熱學計算模型，還可測量諸如液體、粉末、纖維、薄膜、熔融金屬、基體上的涂層、多層復合材料、各向異性材料等特殊樣品的熱傳導性能。
閃光法相關(guān)測量標準：
ASTM E-1461：Standard Test Method for Thermal Diffusivity of Solids by the Flash Method
DIN EN 821
DIN 30905
二、原理
閃光法直接測量的是材料的熱擴散系數(shù)，其基本原理示意如下：
圖中在一定的設定溫度T（由爐體控制的恒溫條件）下，由激光源或閃光氙燈在瞬間發(fā)射一束光脈沖，均勻照射在樣品下表面，使其表層吸收光能后溫度瞬時升高，并作為熱端將能量以一維熱傳導方式向冷端（上表面）傳播。使用紅外檢測器連續(xù)測量樣品上表面中心部位的相應溫升過程，得到類似于下圖的溫度（檢測器信號）升高對時間的關(guān)系曲線：
在理想情況下，光脈沖寬度接近于無限小，熱量在樣品內(nèi)部的傳導過程為理想的由下表面至上表面的一維傳熱、不存在橫向熱流，外部測量環(huán)境則為理想的絕熱條件、不存在熱損耗（此時樣品上表面溫度升高至圖中的頂點后將保持恒定的水平線），則通過計量圖中所示的半升溫時間t50（定義為在接受光脈沖照射后樣品上表面溫度（檢測器信號）升高到大值的一半所需的時間，或稱t1/2），由下式：
α= 0.1388 * d2 / t50 （d: 樣品的厚度）
即可得到樣品在溫度T下的熱擴散系數(shù)α。
對于實際測量過程中對理想條件的任何偏離（如邊界熱損耗、樣品表面與徑向的輻射散熱、邊界條件或非均勻照射導致的徑向熱流、樣品透明／半透明而表面涂覆不夠致密導致的部分光能量透射或深層吸收、t50很短導致光脈沖寬度不可忽略等），需使用適當?shù)臄?shù)學模型進行計算修正。
由于導熱系數(shù)（熱導率）與熱擴散系數(shù)存在著如下的換算關(guān)系：
λ(T) = α(T) * Cp (T) * ρ(T)
在已知溫度T下的熱擴散系數(shù)α、比熱Cp與密度ρ的情況下便可計算得到導熱系數(shù)。其中密度一般在室溫下測量，其隨溫度的變化可使用材料的線膨脹系數(shù)表進行修正（同時修正樣品厚度隨溫度的變化），在測量溫度不太高、樣品尺寸變化不太大的情況下也可近似認為不變。比熱可使用文獻值、可使用差示掃描量熱法（DSC）等其他方法測量，也可在閃光法儀器中使用比較法與熱擴散系數(shù)同時測量得到。對于比較法的原理簡述如下：
使用一個與樣品截面形狀相同、厚度相近、熱物性相近、表面結(jié)構(gòu)（光滑程度）相同且比熱值已知的參比標樣（以下簡寫為std），與待測樣品（以下簡寫為sam）同時進行表面涂覆（確保與樣品具有相同的光能吸收比與紅外發(fā)射率），并依次進行測量，在理想的絕熱條件下，得到如下的兩條測試曲線：
標樣曲線 |
待測樣品曲線 |
此時根據(jù)比熱定義：
Cp = Q / △T * m （Q：樣品吸收的能量；△T：樣品吸收能量后的溫升；m：樣品質(zhì)量）
則：
Cpsam / Cpstd = (Qsam / △Tsam * msam) /（Qstd / △Tstd * mstd）
在光源照射能量相同、樣品與標樣下表面吸收面積與吸收比相同的情況下，Qsam = Qstd；在環(huán)境溫度一定、樣品與標樣上表面檢測面積一致、紅外發(fā)射比相同的情況下△T與△U的換算因子固定，可將上式中的△T用檢測器信號差值△U代替，則上式可轉(zhuǎn)換為：
Cpsam / Cpstd =（△Ustd * mstd）／（△Usam * msam）
其中Cpstd、mstd、msam均為已知，△U（△T）在理想絕熱條件下為不隨時間而變的確定值，可由上圖的曲線水平段直接讀到。則：
Cpsam ＝ Cpstd *（△Ustd * mstd）／（△Usam * msam）
需要指出的是，一般實際的測試條件均偏離絕熱條件，樣品受照射后在升溫過程中即同時伴隨著熱損耗，由此非但△T（△U）在達到大值后不能保持水平穩(wěn)定，即使是△T～t實測曲線上的高點△Tmeas亦與絕熱條件下的△Tadiabatic有一定偏差。如下圖所示：
因此在進行比熱計算前，需對△Tmeas進行熱損耗修正，使用修正后的△Tcorr進行比熱計算。（該修正在Netzsch LFA Proteus軟件中已包含在熱擴散系數(shù)計算步驟中）
另外，若對標樣與樣品測試所使用的光脈沖能量不同，需在上面的計算式的Q一項中引入相應的比例系數(shù)；若信號放大倍數(shù)不同還須在△U一項中引入比例系數(shù)，此為具體技術(shù)枝節(jié)，相應換算由軟件自動完成，此處不再贅述。