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毛細(xì)管色譜柱分析常見問題的解決
一、
峰丟失（進(jìn)樣后沒有峰出現(xiàn)）
1
、
注射器有毛病，采用新注射器做驗證
2
、
未接入檢測器或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值。
3
、
進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
4
、
柱溫溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
5
、
無載氣流量，檢查壓力調(diào)節(jié)閥，并檢查泄露，驗證柱樣品流速。
6
、
柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)樣口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去斷裂部分，
重新安裝。
二、
前沿峰
1
、
柱超載，減少進(jìn)樣量。
2
、
兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低
10~20
℃，以使峰分開。
3
、
樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可以升溫。
4
、
樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度。
三、
拖尾峰
1
、
進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截
1~2cm
，再重
新安裝。
2
、
柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過柱zui高使用溫度）
。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸
點高
20
℃。
3
、
兩個化合物共洗脫：提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低
10~20
℃，以使峰分開。
4
、
柱已損壞：請更換柱。
5
、
柱污染：將柱進(jìn)樣端截去
1~2cm
，再重新安裝。
四、
只有溶劑峰
1
、
注射器有毛病：采用新注射器驗證。
2
、
不正確的載氣流速（太低）
：檢查流速，如有必要，調(diào)整之。
3
、
樣品濃度太稀：請?zhí)岣邇x器靈敏度，或增加注入量。
4
、
柱箱溫度太高：檢查溫度并根據(jù)需要調(diào)整。
5
、
柱不能從溶劑中分離出組分：更換高膜厚的色譜柱或不同極性。
6
、
栽氣泄露：檢查泄露處（肥皂水）
。
7
、
進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截去
1~2cm
，再
重新安裝。
五、
寬溶劑峰
1
、
由于柱子安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。
2
、
進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）
：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
3
、
進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。
4
、
樣品溶劑與檢測相互影響
{
二氯甲烷
/ECD}
：更換樣品溶劑。
5
、
柱內(nèi)殘留樣品溶劑：調(diào)整或清洗。
6
、
隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗。
7
、
分流比不正確
{
分流排氣流速不足
}
：調(diào)整流速。
六、
假峰
1
、
柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉
1~2
圈，
再重新安裝。
2
、
注射器污染：用新的注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3
、
樣品進(jìn)樣量太大：減少進(jìn)樣量。
4
、
進(jìn)樣技術(shù)太差、進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。
七、
過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1
、
柱溫不對：檢查并調(diào)整溫度。
2
、
不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。
3
、
樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量。
4
、
進(jìn)樣技術(shù)水平太差（進(jìn)樣太慢）
：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。
5
、
柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉
1~2
圈，并重新安裝。
八、
基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1
、
柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉
1~2
圈，并重新安裝。
2
、
檢測器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測器和進(jìn)樣器。
3
、
載氣泄露：更換隔墊，檢查柱泄露。
4
、
載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載氣等氣源壓力是否充足。如壓力≦
500psi
，請更換氣瓶。
5
、
載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6
、
載氣流速不在儀器zui大
/
zui小限定范圍之內(nèi)（包括
FID
用氫氣和空氣）
：測量流速，并
根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo)予以驗證。
7
、
檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。
8
、
進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊。
九、
同一根柱保留時間長短不一
1
、
柱溫太低或太高，檢查冰并調(diào)節(jié)柱溫。
2
、
載氣流速太高或太低，在柱出口處用適當(dāng)?shù)模?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。
3
、
進(jìn)樣器隔墊或柱泄露，如必要，請檢查并修復(fù)。
4
、
柱污染或損壞，重新老化或換柱。
5
、
樣品超載，減少進(jìn)樣量。
6
、
記錄儀出毛病，檢查記錄儀
7
、
載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≦
500psi
，請更換氣瓶。
氣相色譜柱的良好用法
1
、
柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低，這樣可以延長柱的使用壽命，減低檢測器的
噪聲級。
2
、
除去載氣中氧（特別是使用極性柱時）
。
——使用高純度的氣體（
99.999%
以上）
——氣瓶更換時特別注意不要混入空氣。
——氧氣凈化器裝在
GC
前面。
3
、
不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)
——充分做好試樣的前處理
——使用柱襯管和石英棉
——安短的前置柱，一次性使用（只毛細(xì)管柱