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如何保證KF-1A型水分測(cè)定儀的準(zhǔn)確性?
水分測(cè)定儀的操作步驟
一：校正。將選擇開(kāi)關(guān)至于校正位置，旋轉(zhuǎn)校正旋鈕，使表頭指針指在45uA處，然后將選擇開(kāi)關(guān)置于測(cè)量位置，表頭指針應(yīng)回“0”。
二;在反應(yīng)瓶中加入20ml無(wú)水甲醇（含量：99。5%，分析純，2004年3月產(chǎn)），洽淹沒(méi)電極，然后在滴定管中加入卡爾費(fèi)休液（KFR-03型單組元無(wú)吡啶）至滿刻度，開(kāi)啟電磁攪拌器與低速，開(kāi)始滴定甲醇中的含水量，慢慢滴定至電流表指針偏轉(zhuǎn)到4 0uA處，并保持30秒不便 為終點(diǎn)，不記錄卡爾費(fèi)休液消耗的體積。
三：在上一步的基礎(chǔ)上，用微型注射器取10ul蒸溜水，從加料口中注入于反應(yīng)瓶中，這時(shí)反應(yīng)瓶中原有棕色變?yōu)榈S色，同時(shí)表針從40uA向左偏轉(zhuǎn)到0處。隨即進(jìn)行滴定卡爾費(fèi)休試劑，指針從0uA到10uA來(lái)回?cái)[動(dòng)，在接近終點(diǎn)時(shí)逐步從20uA到30uA，從30uA到37uA，從37uA到38uA39uA 一點(diǎn)一點(diǎn)逐步到40uA,在滴定的過(guò)程中，在臨近終點(diǎn)的38uA. 39uA 時(shí)如若不滴，指針就往左擺動(dòng)，在39uA到40uA之間 滴加一滴不穩(wěn)定，在39-40之間來(lái)回?cái)[動(dòng)，再滴加二滴才能到40uA也能穩(wěn)定，我們視此為終點(diǎn)。如若在滴加的話指針能指到44uA處，但消耗的卡爾費(fèi)休試劑較多，滴定度較小，而在40uA時(shí)卡爾費(fèi)休液的滴定度為3.33348
（我們做了三個(gè)，平均是3.33348）計(jì)算公式：T=G*1000/V
四:稱量0.2克試樣（至0.0001克）加入反應(yīng)瓶中，攪拌溶液至試樣*溶解后，用卡爾費(fèi)休試劑如前滴定至指針偏轉(zhuǎn)到40uA處，即為終點(diǎn)。記下消耗的體積。
五：計(jì)算公式：T*V=（10*G）
式中;V--滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積
T--卡爾費(fèi)休試劑的滴定度
G--樣品的重量
六：卡爾費(fèi)休試劑的廠標(biāo)滴定度為：≥3 mgH2O/ml單組元容量法無(wú)吡啶KFR-03 .
七：我們測(cè)得的含水量：
*次的水當(dāng)量，取水10微升消耗卡爾費(fèi)休3.0毫升，水當(dāng)量3.33。
第二次的水當(dāng)量，消耗卡爾費(fèi)休3.05毫升，水當(dāng)量3.28。
第三次的水當(dāng)量，消耗卡爾費(fèi)休2.95毫升，水當(dāng)量3.39。其平均值為3.33.
八：稱取樣品:1.取0.2918克。消耗6.9毫升，得水含量7.87%。
2.取0.2067克，消耗4.8毫升，得水含量7.73%
3.去0.2006克，消耗4.675毫升，得水含量7.76%
均高于指標(biāo).
九：含量的測(cè)定：每1毫升硫酸鈰相當(dāng)于10.1139克羥苯磺酸鈣,平均94.8%
1。稱取樣品0.1970克，消耗18.6毫升硫酸鈰，羥苯磺酸鈣的含量95.5%。
2. 稱取樣品0.2380克，消耗22.25 毫升硫酸鈰，羥苯磺酸鈣的含量94.6%。
3. 稱取樣品0.1993克，消耗18.6毫升硫酸鈰 ，羥苯磺酸鈣的含量94.4%。