氣相色譜儀TCD熱導檢測器工作原理及范圍
熱導檢測器是目前氣相色譜儀上應用的較為廣泛的一種通用型檢測器,對有機、無機樣品均有響應,而且不破壞樣品,可用于常量和微量分析。
氣相色譜儀熱導檢測器是用熱電阻式傳感器組成的一種檢測裝置,是基于氣體熱傳導原理和熱電阻效應。本檢測器的熱電阻是采用錸鎢絲材料制成的熱導元件。并裝在金屬(不銹鋼或黃銅)熱導池池體的氣室中,在電路上聯(lián)接成典型惠斯頓電橋電路。
當熱導池氣室中流經的載氣成份和流量穩(wěn)定,熱導池池體溫度恒定,流經鎢錸絲熱電阻的電流恒定時,熱電阻上產生的熱能與通過載氣熱傳導到池體等因素所失散的熱能相平衡,由鎢錸絲熱電阻組成的電橋電路就處于平衡狀態(tài)。當被測氣體組份被載氣帶入氣室時,就發(fā)生了一系列的變化:氣室中的氣體組成變化?混合氣體導熱系數(shù)變化?熱電阻溫度變化?熱電阻阻值變化?電橋平衡被破壞,就輸出了相應的電訊號,這個訊號與被測氣體濃度成一定的線性函數(shù)關系,并由二次訊號記錄儀表記錄下來,這就是氣體分析用熱導檢測的工作原理。
影響氣相色譜儀熱導檢測器的靈敏度因素很多,其中熱導元件的阻值、池體氣室的孔徑、熱導池測量電路等參數(shù)都是生產廠家定型設計好的,與用戶操作使用直接有關的影響因素有:
a.橋電流,橋電流大,靈敏度高,但受穩(wěn)定性限制,具體設置還要看使用的載氣種類和熱導池工作溫度,應參考熱導池給定曲線圖。在滿足分析靈敏度條件下,橋電流適當小些,可增加穩(wěn)定性和延長熱導池壽命。當應用H2氣作載氣時,橋電流一般使用在80~160mA,當應用Ar作載氣時,橋電流一般使用在70~80mA。
b.熱導池工作溫度,溫度越高,靈敏度越低,降低工作溫度將受到被測樣品的沸點和溫度控制的限制。
c.載氣純度,載氣純度提高,可提高檢測靈敏度。
d.載氣流量,載氣流量越小,靈敏度越高,這個影響因素在H2、He作載氣時不甚明顯,而在應用Ar、N2作載氣時影響較明顯。例如Ar載氣流量為7~8ml/min時,比流量為30ml/min時的檢測靈敏度有成倍的提高。
魯創(chuàng)分析的氣相色譜儀熱導池裝有經精心測量選配的四個熱導元件,元件1(R1)和元件3(R3)處在同一氣路中,元件2(R2)和元件4(R4)出在另一氣路中,工作時必須二路同時通載氣,一路進樣測量時,另一路就作為參比。
警告:由于TCD為雙路氣體結構,在使用TCD檢測器時,其二路氣必須同時通載氣(不可用空氣或氧氣),否則會造成熱導元件損失(高靈敏度錸鎢絲阻值發(fā)生變化導致TCD氣路失去平衡而損壞(正常情況偏差不會大于0.3歐)),的辦法是檢測TCD出口是否有載氣流出(不是氧氣或空氣)。