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氣相色譜操作常見問題
鬼峰或交叉污染
系統(tǒng)的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰寬與樣品的峰類似（具有類似的保留時(shí)間），則污染物很可能是與樣品同時(shí)進(jìn)入色譜柱的。進(jìn)樣器中可能存在額外的化合物（即污染物）或樣品本身存在些化合物。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和注射器中的雜質(zhì)只是某些可能的污染源。進(jìn)樣樣品和溶劑空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰寬比樣品峰寬很多，則污染物極可能在進(jìn)樣樣品時(shí)已存在于色譜柱中了。這些化合物在上一次GC進(jìn)樣結(jié)束時(shí)已存在于色變柱中了。在下一次進(jìn)樣時(shí)這些化合物會流出，因而峰很寬。有時(shí)，一些鬼峰是由多次進(jìn)樣累積而成的，因此流出時(shí)呈現(xiàn)圓丘峰或圓包峰。這樣的鬼峰常常隨基線的漂移或偏移而出現(xiàn)。
提高升溫程序中的zui高溫度或延長升溫時(shí)間是減少或消除鬼峰問題的方法之一。另外，在每次進(jìn)樣后或序列分析后進(jìn)行短暫的烘烤，也可以從色譜柱中去除保留性較強(qiáng)的化合物，從面避免導(dǎo)致出現(xiàn)問題。
濃縮測試
如果懷疑進(jìn)樣器或載氣存在被污染的問題（例如有鬼峰或基線不穩(wěn)定），可使用這一方法進(jìn)行測試。
將GC在40-50℃下運(yùn)行8小時(shí)或長時(shí)間
在正常的溫度條件和儀器設(shè)定條件下進(jìn)行空白分析（即啟動(dòng)GC但不進(jìn)樣）
采集這一空白試驗(yàn)的色譜圖
在*次試驗(yàn)完成后，立即重復(fù)進(jìn)行一次空白試驗(yàn)。必須在5分鐘內(nèi)開始進(jìn)行第二次空白試驗(yàn)。
采集第二次空白試驗(yàn)的色譜圖，并將其與*次的色譜圖進(jìn)行比較
如果第二次試驗(yàn)的色譜圖明顯有大量的峰出現(xiàn)并且基線也不穩(wěn)定，則表明載氣路或載氣已被污染。
如果第二次試驗(yàn)的色譜圖中只有很少的峰出現(xiàn)并且基線也沒有明顯的漂移，則表明進(jìn)入的載氣或載氣氣路比較干凈。