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原子吸收光譜分析儀器原理及組成
原子吸收光譜分析儀器具有靈敏度高可達(dá)到1010178.重復(fù)性和選擇性好。操作簡(jiǎn)便快速。結(jié)果準(zhǔn)確可靠。檢測(cè)時(shí)樣品用量少在幾微升至幾十微升之間，測(cè)量范圍廣幾乎能用來(lái)分析所有的金屬元素和類金屬元素元件等優(yōu)點(diǎn)。其可應(yīng)用于冶金化工地質(zhì)農(nóng)業(yè)及醫(yī)藥衛(wèi)生等許多方面；在環(huán)境監(jiān)測(cè)食品衛(wèi)生和生物機(jī)體內(nèi)微量金屬元素的測(cè)定以及醫(yī)學(xué)和生物化學(xué)檢驗(yàn)等應(yīng)用也日益廣泛。
人體中含有許多對(duì)維持正常生理過(guò)程有重要意義的金屬元素，如鉀鈉鈣鎂鐵銅鋅錳鉬和鈷等。人體的血液汗液尿液頭發(fā)及機(jī)體組織，由于受環(huán)境和飲食污染會(huì)引進(jìn)體內(nèi)鉛汞鎘和砷等有害元素。對(duì)這些金屬元素的分析結(jié)果，可以反映機(jī)體內(nèi)的生理過(guò)程及受環(huán)境污染而中毒的情況。原子吸收光譜分析儀器既可用于血液尿液糞便及生物組織中微量元素的分析，也可對(duì)內(nèi)臟毛發(fā)骨骼等經(jīng)定處理后，進(jìn)行分析測(cè)定。
1原子吸收光譜分析方法的基本原理在自然界中，切物質(zhì)的分子均由原子組成，而原子是由個(gè)原子核和核外電子構(gòu)成。原子核內(nèi)有中子和質(zhì)子，質(zhì)子帶正電，核外電子帶負(fù)電；其電子的數(shù)目和構(gòu)型決定了該元素的物理和化學(xué)性質(zhì)。電子按定的軌道繞核旋轉(zhuǎn)；根據(jù)電子軌道離核的距離，有不同的能量級(jí)，可分為不同的殼層。每殼層所允許的電子數(shù)是定的。當(dāng)原子處于正常狀態(tài)時(shí)，每個(gè)電子趨向占有低能量的能級(jí)，這時(shí)原子所處的狀態(tài)叫基態(tài)丑1.在熱能電能或光能的作用下，原子中的電子吸收定的能量，處于低能態(tài)的電子被激發(fā)躍遷到較高的能態(tài)，原子此時(shí)的狀態(tài)叫激發(fā)態(tài)原子從基態(tài)向激發(fā)態(tài)躍遷的過(guò)程是吸能的過(guò)程。處于激發(fā)態(tài)的原子是不穩(wěn)定的。般在1010弋內(nèi)就要返回到基態(tài)?；蜉^低的激發(fā)態(tài)。此時(shí)，原子釋放出多余9能級(jí)返回到丑，或。能級(jí)時(shí)所發(fā)射光譜的頻率和波長(zhǎng)；C光速。
當(dāng)某種元素被激發(fā)后，核外電子從基態(tài)丑1激發(fā)到zui接近基態(tài)的zui低激發(fā)態(tài)丑1叫共振激發(fā)。當(dāng)其又回到1時(shí)發(fā)出的輻射光線即為共振線。而基態(tài)原子吸收共振線輻射也可以從基態(tài)上升至zui低激發(fā)態(tài)，由于各種元素的共振線不相同，并具有定的特征性，所以原子吸收僅能在同種元素的定特征波長(zhǎng)中觀察到，當(dāng)光源發(fā)射的某特征波長(zhǎng)的光通過(guò)待測(cè)樣品的原子蒸氣時(shí)，原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發(fā)射的特征譜線，使光源發(fā)出的入射光減弱，可以將特征譜線因吸收而減弱的程度用吸光度人，人與被測(cè)樣品中的待測(cè)元素含量成正比；即基態(tài)原子的濃度越大，吸收的光量越多，通過(guò)測(cè)定吸收的光量，就可以求出樣品中待測(cè)的金屬及類金屬物質(zhì)的含量，對(duì)于大多數(shù)金屬元素而言，共振線是該元素所有譜線中zui靈敏的譜線，這就是原子吸收光譜分析法的原理，也是該法之所以有較好的選擇性，可以測(cè)定微量元素的根本原因。
2原子吸收光譜分析儀器原子吸收光譜分析儀器的原理是通過(guò)火焰石墨爐等將待測(cè)元素在高溫或是化學(xué)反應(yīng)作用下變成原子蒸氣，由光源燈輻射出待測(cè)元素的特征光，在通過(guò)待測(cè)元素的原子蒸氣時(shí)發(fā)生光譜吸收。透射光的強(qiáng)度與被測(cè)元素濃度成反比，在儀器與其他譜線分開(kāi)。經(jīng)過(guò)光電轉(zhuǎn)換器，將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。
由電路系統(tǒng)放大處理，再由0及外部的電腦分析計(jì)算，zui終在屏幕上顯待測(cè)樣品中微量及超微量的多種金屬和類金屬元素的含量和濃度，由打印機(jī)根據(jù)用戶要求打印報(bào)告單。
儀器主要由5部分組成光源原子化器光路系統(tǒng)電路系統(tǒng)電腦系統(tǒng)。
2.1光源光源是用來(lái)產(chǎn)生待測(cè)元素的原子譜線的，必須能夠發(fā)射出比吸收線寬度更窄。并且光強(qiáng)大穩(wěn)定的銳線光譜。
常用的光源有空心陰極燈及無(wú)極放電燈。
空心陰極燈的構(gòu)造。是由待測(cè)元素材料制成圓筒形空心陰極，由鎢材料制成棒型陽(yáng)極，兩電極密封在充有情性氣體前端帶有英石窗的玻璃燈管中。在工作時(shí)，儀器的電源電路為燈的陰極和陽(yáng)極之間加上200400的電壓，根據(jù)不同元素檢測(cè)要求。提供不同的燈工作電流。燈通電后，陰極發(fā)出的電子在電場(chǎng)作用下加速。與惰性氣體碰撞，使其電離，電離后的正離子向陰極加速運(yùn)動(dòng)。轟擊陰極面，使陰極材料的原子漉射出來(lái)聚集在陰極附近。電子不斷接受能量。由低能級(jí)躍遷到高能級(jí)，而能態(tài)是不穩(wěn)定的。瞬間要從高能態(tài)返回到原來(lái)的基態(tài)，同時(shí)發(fā)射出與待測(cè)元素相同的特征光譜，由于許多元素的光譜處于紫外區(qū)，所以燈的透光窗須使用石英玻璃，燈的供電般采用脈沖電壓，為使燈發(fā)光強(qiáng)度穩(wěn)定，供電電流采用穩(wěn)流措施，要求電流波動(dòng)度小于0.1.
無(wú)極放電燈般用于蒸氣壓較高的元素或化合物的測(cè)定上，這種燈是個(gè)石英管，管內(nèi)放進(jìn)數(shù)毫克金屬化合物并充有氬氣。工作時(shí)將燈置于高頻電場(chǎng)中，氬氣激發(fā)。隨著管內(nèi)溫度升高，金屬化合物蒸發(fā)出來(lái)，并進(jìn)步離解激發(fā)，從而輻射出金屬元素的共振線。主要用砷硒鎘錫貴金屬等元素的測(cè)定。
2.2原子化器原子化器的作用是提供定的能量，使待測(cè)樣品中的元素游離出蒸氣基態(tài)原子，并使其進(jìn)入光源的輻射光程，進(jìn)行吸收。由于原子吸收光譜分析是建立在基態(tài)原子蒸氣對(duì)共振線吸收的基礎(chǔ)上來(lái)分析元素含量的方法，所以各種類型樣品的原子化是分析中zui關(guān)鍵的問(wèn)，測(cè)定元素的結(jié)果是否準(zhǔn)確，很大程度上取決于樣品的原子化狀態(tài)。這就要求原子化器盡可能有高的原子化率，并且穩(wěn)定重現(xiàn)性好，干擾少和裝備簡(jiǎn)單，現(xiàn)在儀器zui常用的有兩種原子化器，火焰原子化器和石墨爐。
火焰原子化器是zui常用的原子化器，包括2個(gè)部分把樣品溶液變成高度分散狀態(tài)的霧化器和燃燒頭。
工作時(shí)，由儀器外設(shè)的空壓機(jī)提供壓縮空氣作為助燃?xì)狻?/p>
由管道進(jìn)入霧化器，并在出口處以高速度噴出，會(huì)造成局部負(fù)壓，使得樣品溶液在大氣壓作用沿進(jìn)樣毛細(xì)管上升，隨壓縮空氣同噴入霧室中。樣品霧滴助燃?xì)馀c燃?xì)馄鹪陟F化器中充分混合后進(jìn)入燃燒器，借燃燒火焰的熱量，使待測(cè)元素原子化，常用的燃?xì)鉃榧喝?，儀器外接高純乙炔氣罐，以乙炔做燃?xì)狻?/p>
燃燒頭儀器均采用長(zhǎng)縫式，由耐高溫合金材料制成，不同型號(hào)的儀器其燃燒頭的縫長(zhǎng)和縫寬不樣，般有1075，等幾種，縫寬在0.5左右。
石墨爐zui常用的是管型高溫石墨爐，由于石墨是導(dǎo)體，當(dāng)在石墨管兩端接上正負(fù)電極，通上十幾伏電壓和400 500之間的大電流時(shí)，石墨管會(huì)在243的短時(shí)間內(nèi)，升到2 00030000的高溫，將加入到石墨爐中的樣品蒸發(fā)分解原子化，石墨管的內(nèi)徑通常在4為了防止石墨管和原子化的原子被氧化。儀器中的石墨管均封閉在個(gè)保護(hù)氣室里，加熱時(shí)。石墨管內(nèi)外均通有惰氣氣體氬氣。為了降低爐體對(duì)周圍的熱輻射，爐體外還通有冷卻水。保持原子化器的外邊在60，以下。
石墨爐原子化器，原子化效率高，所需樣品量較少，檢測(cè)靈敏精密度，使用石墨爐原子化時(shí)，樣品要經(jīng)過(guò)干燥灰化原子化凈化4個(gè)過(guò)程。每個(gè)過(guò)程分別對(duì)應(yīng)不同的溫度，由儀器控溫電路控制實(shí)施。1干燥是在等于或稍高于溶劑沸點(diǎn)的溫度下加熱數(shù)3，將溶液烘干，除去溶劑。2灰化在低于原子化的溫度下加熱數(shù)秒鐘。將被測(cè)樣品中有機(jī)物盡可能除去，減少基體組分可能帶來(lái)的干擾。3原子化在被測(cè)元素的原子化溫度下加熱數(shù)秒鐘，同時(shí)儀器檢測(cè)系統(tǒng)記錄此時(shí)盡，開(kāi)始下次檢測(cè)，這4個(gè)過(guò)程是階梯式的升溫程序。測(cè)定不同的元素時(shí)。各階段使用的溫度和時(shí)間不盡相同?，F(xiàn)在的儀器均由微機(jī)控制。根據(jù)所測(cè)元素或操作者預(yù)先設(shè)定的數(shù)值自動(dòng)完成。
2.3分光系統(tǒng)在原子吸收光譜分析中。為了防止原子吸光區(qū)內(nèi)與吸收波長(zhǎng)無(wú)關(guān)的輻射光進(jìn)入檢測(cè)器，均采用單光束分光系統(tǒng)；多選用對(duì)稱式光柵單色器，以衍射光柵作色散元件，進(jìn)行分光。通過(guò)電機(jī)驅(qū)動(dòng)自動(dòng)選擇波長(zhǎng)和進(jìn)行峰值定位，多數(shù)儀器的波長(zhǎng)范圍190400nm.其分出的單色光被凹面鏡聚焦通過(guò)狹縫，照射到檢測(cè)器上。
2.4檢測(cè)系統(tǒng)包括光電轉(zhuǎn)換，各控制放大電路。單色器分選出基態(tài)原子變成電信號(hào)。以前的儀器采用光電倍，管作光電轉(zhuǎn)換。現(xiàn)在有些廠家的新型儀器采用低噪聲06電荷放大器陣列作光電轉(zhuǎn)換。光信號(hào)通過(guò)固態(tài)檢測(cè)器后變成電信號(hào)。經(jīng)過(guò)前置放大器對(duì)數(shù)放大器放大，再經(jīng)過(guò)自動(dòng)調(diào)零積分運(yùn)算濃度直讀曲線校正自動(dòng)增益控制峰值保持等電路的放大處理。將被測(cè)元素吸光度值入變成濃度信號(hào)。在顯器顯出測(cè)定值。并由打印機(jī)根據(jù)需要打印多種型式的報(bào)告單。
2.5電腦系統(tǒng)現(xiàn)代儀器均外接電腦及外設(shè)來(lái)控制儀器的各種工作流程和執(zhí)行機(jī)構(gòu)動(dòng)作完成點(diǎn)火加溫自動(dòng)選擇波長(zhǎng)狹窄寬度；根據(jù)所要檢測(cè)的元素選擇燈電流燈位置氣體流量；自動(dòng)完成讀取數(shù)值計(jì)算等流程。電腦控制儀器自動(dòng)調(diào)節(jié)工作條件，進(jìn)行測(cè)定，完成數(shù)據(jù)采集計(jì)數(shù)處理分析結(jié)果，并可自動(dòng)計(jì)算平均值和變異系數(shù)顯和打印報(bào)告單。
現(xiàn)代原子吸收光譜分析儀器自動(dòng)化程度比較高，功能齊全，簡(jiǎn)單易用的控制軟件，可以使操作人員在工作分析中享受到現(xiàn)代技術(shù)帶來(lái)的樂(lè)趣。