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玻璃比色皿和石英比色皿辨別、使用和清洗方法
玻璃比色皿和石英比色皿辨別、使用和清洗方法
光度分析法是zui常用的定量分析方法之一其主要特點(diǎn)是
(1)
應(yīng)用范圍
廣泛
。很多物質(zhì)在紫外
-
可見光區(qū)有吸收因此可借助于比色法進(jìn)行測定。
(2)
適用的濃度范圍廣泛從常量分析到痕量分析
(
經(jīng)預(yù)富集后
)
均可實(shí)現(xiàn)。
(3)
靈敏度
高選擇性好度高分析成本低操作簡便、
快速。
因此廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、
冶金、化工、醫(yī)學(xué)、食品、制藥及環(huán)境監(jiān)測等行業(yè)。
在光度法中比色皿的選
擇、使用和維護(hù)對(duì)分析結(jié)果有著重要的影響。
比色皿選擇與鑒別
比色皿的制造工藝有兩種一種是粘合劑粘合而成另一種是高溫熔融而
成。
比色皿的材料通常來源于石英、
熔凝硅石和光學(xué)玻璃。
玻璃比色皿對(duì)紫外線
幾乎全部吸收吸光度非常大。
而石英比色皿的吸光度則小得多。
常用比色皿的
形狀有方形、
矩形和圓筒形容量一般為幾毫升。
也有用于少量試樣的微型或超
微型毛細(xì)管皿。另外還有高、低溫、恒溫比色皿。
比色皿有不同的光程長度
一般常用的有
0
5
、
l
、
2
、
3
、
5cm
選擇哪種光程長度的比色皿應(yīng)視分析
樣品的吸光度而定。
當(dāng)比色液的顏色較淡時(shí)應(yīng)選用光程長度較大的如
2cm
、
3cm
比色皿當(dāng)比色液的顏色較深時(shí)應(yīng)選用光程長度較小的如
0.5cm
、
lcm
比色皿
以使所測溶液的吸光度在
0.1-0.7
之間。
比色皿有方向性。有些比色皿上標(biāo)有
方向標(biāo)記使用時(shí)必須注意。
無方向標(biāo)記的比色皿應(yīng)予以校正校正時(shí)要先確定
方向并作好標(biāo)記以減少測定誤差。
比色皿的校正方法是將純凈的蒸餾水注入
比色皿中把其中吸收zui小的比色皿的吸光度置為零并以此為基準(zhǔn)測出其
它比色皿的相對(duì)吸光度。
測定比色液時(shí)應(yīng)將其吸光度減去比色皿的吸光度。
同
一組比色皿相互間的差異應(yīng)小于測定誤差
在測定同一溶液時(shí)吸光度差值應(yīng)小
于
0.5
否則應(yīng)對(duì)差值進(jìn)行校正。
比色皿的光程長度也需校正校正時(shí)可將吸光度約為
0.4
的溶液分別注入
校正皿和具有準(zhǔn)確光程長度的標(biāo)準(zhǔn)比色皿中測定吸光度。
以標(biāo)準(zhǔn)比色皿的吸光
度為
1.00
求出校正比色皿吸光度的相對(duì)值作為該比色皿的校正系數(shù)。測定比
色液時(shí)可將所測得的吸光度乘以該皿的校正系數(shù)以得到實(shí)際吸光度值。
比色皿選擇或使用不當(dāng)
,
造成無法測量或引起測量誤差的現(xiàn)象在實(shí)驗(yàn)中經(jīng)
常出現(xiàn)這一問題又很容易被實(shí)驗(yàn)人員忽視。
紫外區(qū)的定義為
190-400nm
石
英比色皿可用于
190-900nm
玻璃比色皿用于
360-900nm
紫外區(qū)的一定要用
石英比色皿必須配置紫外
/
可見分光光度計(jì)否則低波長段不能分析。
對(duì)于一
般的非光學(xué)專業(yè)人員用眼睛是不能分開石英比色皿和玻璃比色皿的。
但兩者硬
度差別很大很大。
石英比色皿比玻璃比色皿硬度大值幾十倍如果把兩
個(gè)對(duì)磨石英比色皿將很少被磨損而玻璃比色皿磨損非常大。
由于石英比色
皿的透光范圍從
0.12-4.5
微米
(120nm-450nm)
廣泛的譜段范圍內(nèi)沒有任何吸收
峰。
而玻璃比色皿只有
0.4
—
4
微米
400-4000nm
且有許多離子吸收峰。
所
以石英比色皿要比玻璃比色皿*的多化驗(yàn)數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確、
更可靠。
用手摸
或者肉眼就能觀察出來只有光學(xué)技術(shù)人員憑經(jīng)驗(yàn)
“靠肉眼比較折光率差別"
可
以準(zhǔn)確判定他們?nèi)庋塾^察微弱的離子吸收現(xiàn)象靠經(jīng)驗(yàn)評(píng)價(jià)也能區(qū)分。
但是
對(duì)沒有經(jīng)驗(yàn)的人員來說極易發(fā)生判定錯(cuò)誤
方法
1
石英比色皿上
石英
)
而玻璃的上面有一個(gè)
G
玻璃
)
從字面上可以直接
區(qū)分兩種比色皿如果字樣已經(jīng)沒有啦只能上機(jī)在紫外區(qū)實(shí)測啦在紫外區(qū)
透過率大是石英的幾乎沒有透過率的是玻璃的。
市面上賣的比色皿造型不是完
全一樣的有的沒有石英標(biāo)識(shí)。
可在紫外波長下檢測空比色皿的吸光度玻璃的
吸光度要比石英的大。
方法
2
將光度計(jì)的波長設(shè)定為
250nm
樣品室內(nèi)不放任
何物品調(diào)零然后將比色皿置于樣品道一側(cè)吸光值小于
0.07Abs
的是石英
材料反之是玻璃材料。注如果吸光值稍稍大于
0.07Abs
的話有可能也是
石英材料的只不過是杯子內(nèi)壁沒有洗凈之故。
比色皿使用注意事項(xiàng)
比色
皿一般為長方體其底及兩側(cè)為磨毛玻璃
,
另兩面為光學(xué)玻璃制成的透光面采用
熔融一體、玻璃粉高溫?zé)Y(jié)和膠粘合而成。
在使用比色皿時(shí)兩個(gè)透光面要*平行并垂直置于比色皿架中以
保證在測量時(shí)入射光垂直于透光面避免光的反射損失保證光程固定。
使用時(shí)
應(yīng)注意以下幾點(diǎn)
:
1
、拿取比色皿時(shí)
,
只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃
,
避免接觸光學(xué)面。同時(shí)
注意輕拿輕放防止外力對(duì)比色皿的影響?yīng)ぎa(chǎn)生應(yīng)力后破損。
2
、
使用比色皿時(shí)應(yīng)于測試前將待測液倒人比色皿洗滌三次
(
注意不要產(chǎn)生
氣泡
)
3
、凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液
,
不得長期盛放在比色皿中。
4
、不能將比色皿放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤
;
。
5
、當(dāng)發(fā)現(xiàn)比色皿里面被污染后應(yīng)用無水乙醇清洗及時(shí)擦拭干凈。
6
、不得將比色皿的透光面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時(shí)
,
高度為比色
皿的
2/3
處即可
,
光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附然后再用鏡頭紙或絲綢
擦拭。
7
、
比色皿中的液體應(yīng)沿毛面傾斜慢慢倒掉不要將比色皿翻轉(zhuǎn)直
接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液然后用蒸餾水沖洗比色皿內(nèi)部倒掉
操作同上避免液體外流使第
2
次測量時(shí)不用擦拭比色皿不致因擦拭帶來
的誤差。
8
、
若有液體外溢還有用好點(diǎn)的紙巾擦拭是沿一個(gè)方向不要來
回得擦拭。
9
、
在使用時(shí)每次裝入?yún)⒈纫夯驑悠芬簻y量后會(huì)將參比液或樣品液倒
入廢液瓶。
倒出時(shí)人們的習(xí)慣做法是很隨意地倒出參比液或樣品液這樣參比
液或樣品液會(huì)流到比色皿的光面上再次裝入?yún)⒈纫夯驑悠芬汉螵の覀儠?huì)用濾
紙或脫脂棉擦拭比色皿的光面這樣時(shí)間久了就會(huì)在比色皿的光面上留下劃痕
劃痕會(huì)影響測定值就必須更換新的比色皿。
好的方法是兩手捏住比色皿后
將參比液或樣品液沿著比色皿的一個(gè)角倒入廢液瓶這時(shí)不要著急將比色皿
離開廢液瓶而是順勢將比色皿的倒出角貼到廢液瓶上讓比色皿里面的液體
全部沿著這個(gè)角流出這樣比色皿的光面上幾乎不會(huì)粘有液體也就不用再
去用濾紙或脫脂棉擦拭減少擦拭次數(shù)這樣就會(huì)延長比色皿的使用時(shí)間。
比色皿成組性測試
在測量時(shí)如對(duì)比色皿有懷疑
,
可自行檢測