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            硝酸根離子濃度的測(cè)量

            閱讀:7001        發(fā)布時(shí)間:2015/7/15
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             一、硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和參比溶液:

              1、硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:

              ① 0.1mol/L硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(貯備溶液)的配制:

            取優(yōu)級(jí)純(GR)硝酸鉀(KNO3,101.0132g/mol·L-1適量置于稱(chēng)量瓶中,于110℃下烘干4h,置于干燥器中冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱(chēng)取10.1013g硝酸鉀于燒杯中,用蒸餾水溶解后移入1升容量瓶中,并用蒸餾水洗燒杯,溶液移入容量瓶,經(jīng)三次洗燒杯后,用蒸餾水稀釋到刻度,混勻,備用。

            標(biāo)定: 見(jiàn)附錄。

            ② 1×10-3mol/L硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pNO3 3.00):

               用10ml移液管量取0.1mol/L硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

            1×10-4mol/L硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pNO3 4.00):

               用10ml移液管量取1×10-3mol/L 硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

            1×10-5mol/L硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(pNO3 5.00):

               用10ml移液管量取1×10-4mol/L硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                            硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度換算

            mmol/L

            pNO3

            mg/L

            ppm

            1

            3.00

            62.00

            62.00

            1×10-1

            4.00

            6.20

            6.20

            1×10-2

            5.00

            0.62

            0.62

            2、總離子強(qiáng)度調(diào)劑(TISAB)

            ① 5mol/L高氯酸鈉(NaClO4)溶液__稱(chēng)取61.2182g高氯酸鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

            ② 2mol/L硫酸銨[(NH4)2SO4]溶液__稱(chēng)取26.426g硫酸銨于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

            二、硝酸根離子選擇性電極:

                硝酸根離子選擇性電極在使用前需要在1×10-3mol/L硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液中浸泡,一般不少于半小時(shí)。

            三、硝酸根離子濃度的測(cè)量:

              1、儀器準(zhǔn)備:

              ① 將MP523pH/離子濃度測(cè)量?jī)x或MP523-11型硝酸根離子濃度測(cè)量?jī)x接上電源,并開(kāi)啟電源。

              ② 選擇硝酸根離子濃度測(cè)量參數(shù)。

                長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇NO3-離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉(zhuǎn)入測(cè)量狀態(tài)。  

              ③ 選擇并設(shè)置校準(zhǔn)溶液的參數(shù)。

               長(zhǎng)按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入C2設(shè)置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。(具體操作見(jiàn)儀器說(shuō)明書(shū))

              2、儀器校準(zhǔn):

              ① 將浸泡的硝酸根離子選擇性電極用去離子水洗凈,用濾紙吸干。

            ② 二只50ml燒杯倒入己加入TISAB溶液的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。

            ③ 取低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動(dòng),見(jiàn)屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。之后屏上出現(xiàn)C2。

            ④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見(jiàn)屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預(yù)設(shè)的數(shù)據(jù)、并閃動(dòng),至出現(xiàn)END。儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。

             校準(zhǔn)完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5

            mol/L,吸干。

              3、樣品測(cè)量:

            二只50ml燒杯倒入注入己加入TISAB溶液的樣品溶液,并加入攪拌珠。

            取樣品溶液的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干。

            取另一個(gè)注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對(duì)電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/Lppm等單位,可按[UNIT]鍵。

            二次測(cè)量平均值經(jīng)數(shù)據(jù)處理后,為樣品的硝酸根含量。

            測(cè)量完畢,將一對(duì)電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關(guān)閉。

            四、注意事項(xiàng):

            1根據(jù)測(cè)量的硝酸根離子濃度選擇合適的校準(zhǔn)溶液,一般選擇相差二個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。對(duì)于測(cè)量低濃度的硝酸根離子或進(jìn)行準(zhǔn)確度高的測(cè)量,建議選擇相差一個(gè)級(jí)差的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。被測(cè)樣品的濃度應(yīng)該在校準(zhǔn)溶液濃度之間。供參考:

            離子濃度,mg/L

            標(biāo)準(zhǔn)溶液,mmol/L

            標(biāo)準(zhǔn)溶液,pNO3

            0.62 ~ 6.2

            1×10-2

            5.00

            1×10-1

            4.00

            6.2 ~ 62

            1×10-1

            4.00

            1

            3.00

            2、為了提高測(cè)量的準(zhǔn)確度,建議在*次測(cè)量樣品后,再重復(fù)校準(zhǔn)一次??赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子,影響電位的測(cè)量,給出錯(cuò)誤的結(jié)果。重復(fù)校準(zhǔn)可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測(cè)量結(jié)果。

            3、低濃度的校準(zhǔn)溶液,必須隨用隨配。

            4、對(duì)氟離子選擇電極有干擾的離子:10-3mol/LNOx時(shí),大允許含量:10-7mol/L

            ClO4-、10-5mol/LI-10-4mol/LClO3-、6×10-4mol/LBr-、4×10-3mol/LHS-,CN-、2×10-3

            mol/LNO2-、4×10-2mol/LHCO3-,Cl-、10-1mol/LOAC-。需要選擇適當(dāng)?shù)?font face="Arial">TISAB,來(lái)絡(luò)合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強(qiáng)度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當(dāng)?shù)姆秶?/font>

            5、測(cè)量工作結(jié)束,應(yīng)將硝酸根離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。長(zhǎng)期不用時(shí),將電極敏感膜頭取下,吸干溶液,存放。  

            附錄:

                 標(biāo)定

            準(zhǔn)確移取30.00ml0.1mol/L硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,注入到強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中,以(4~5)ml/min流量進(jìn)行交換,交換液收集于錐形瓶中,用水分次洗滌樹(shù)脂至溶液呈中性。收集交換液和洗滌液,加2滴甲基紅指示劑(1g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.0500mol/L]滴定至溶液呈黃色,同時(shí)做空白試驗(yàn)。硝酸根溶液的質(zhì)量濃度按下式計(jì)算:

                    ρ(NO3-)=[c1(V1-V2)×62.0049×1000]/V

            式中  ρ(NO3-)__ 硝酸根溶液的質(zhì)量濃度,mg/L;

                       c__ 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

                       V__ 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

                      V__ 空白試驗(yàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

                       V __ 硝酸根溶液的體積,ml;

                 62.0049 __ 硝酸根的摩爾質(zhì)量[M(NO3-)],g/mol。 

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