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            氯離子濃度的測量

            閱讀:4662        發(fā)布時間:2015/8/10
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             一、氯離子標準溶液和參比溶液:

              1、氯離子標準溶液:

              ① 0.1mol/L氯離子標準溶液(貯存溶液)的配制:

                取優(yōu)級純氯化鉀(KCl)在稱量瓶中,在115℃下干燥3小時。稱量瓶在干燥器中冷卻至室溫,用50ml燒杯稱取氯化鉀7.0906g。氯化鉀用蒸餾水溶解后,轉入1000ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉入容量瓶中,如此,洗三次燒杯。然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。 

            ② 1×10-3mol/L氯離子標準溶液的配制(pCl 3.00):

                用10ml移液管量取0.1mol/L氯離子標準溶液,轉入1000ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻。

            ③1×10-4mol/L氯離子標準溶液的配制(pCl 4.00):

                用10ml移液管量取1×10-3mol/L 氯離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

            ④1×10-5mol/L氯離子標準溶液的配制(pCl 5.00):

            用10ml移液管量取1×10-4mol/L氯離子標準溶液,轉入100ml容量瓶中,用去離子水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

                          氯離子標準溶液的濃度換算

            mmol/L

            pCl

            mg/L

            ppm

            1

            3.00

            35.45

            35.45

            1×10-1

            4.00

            3.54

            3.54

            1×10-2

            5.00

            0.35

            0.35

              2、雙液接參比電極外參比溶液:

            測量氯離子濃度需要用雙液接參比電極。電極的內(nèi)參比溶液用3.5mol/L氯化鉀溶液;外參比電極用1mol/L硝酸鉀(KNO3)溶液。

              ①3.5mol/L氯化鉀溶液的配制:

            用50ml燒杯稱取分析純氯化鉀26.093g,氯化鉀用蒸餾水溶解后,轉入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉入容量瓶中,然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

             ② 1mol/L硝酸鉀溶液的配制:

            用50ml燒杯稱取分析純硝酸鉀10.110g,硝酸鉀用蒸餾水溶解后,轉入100ml容量瓶中,再用蒸餾水洗燒杯,并轉入容量瓶中,然后,用蒸餾水加入容量瓶至刻度,混勻,備用。

            3、總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB):

            5mol/L硝酸鈉(NaNO3)溶液__稱取42.4958g硝酸鈉于燒杯中,用蒸餾水溶解,并稀至100ml,搖勻,備用。每100ml標準溶液或樣品溶液,加2mlTISAB溶液。

            二、氯離子選擇性電極和雙液接參比電極:

              1、氯離子選擇性電極在使用前需要在1×10-3mol/L氯離子標準溶液中浸泡,一般不少于半小時。

              2、雙液接參比電極的內(nèi)腔,用滴管加入3.5mol/L氯化鉀溶液;外腔用滴管加入1mol/L硝酸鉀溶液。電極在使用前在1mol/L硝酸鉀溶液中浸泡約半小時。

            三、氯離子濃度的測量:

              1、儀器準備:

              ① 將MP523型pH/離子濃度測量儀或MP523-05型氯離子濃度測量儀接上電源,并開啟電源。

              ② 選擇氯離子濃度測量參數(shù)。

                長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。用[↑]選擇Cl-離子參數(shù)。然后,按[ENTER]轉入測量狀態(tài)。  

              ③ 選擇并設置校準溶液的參數(shù)。(見注1)

               長按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P1。然后,短按儀器[MODE]鍵,至顯示屏出現(xiàn)P3、0.00、C1。將選擇的低濃度值的數(shù)據(jù)按[↑](加值)、[↓](減值)、[ENTER](移位)輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入C2設置,將選擇的高濃度值的數(shù)據(jù)按[↑]、[↓]、[ENTER]輸入儀器,修改后,按[ENTER]進入測量狀態(tài)。(具體操作見儀器說明書)

              2、儀器校準:

              ① 將浸泡的氯離子選擇電極和參比電極用去離子水洗凈,再用濾紙吸干。

            ② 取二只50ml燒杯倒入選擇的已加過TISAB的標準溶液(不少于燒杯的三分之二),并加入攪拌珠。

            ③ 取低濃度的標準溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)C1、“CAL”閃動,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預設的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。后屏上出現(xiàn)C2。

            ④ 接著取出電極,用濾紙吸干。取高濃度的標準溶液于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后,見屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉,再按[CAL]鍵,屏上出現(xiàn)預設的數(shù)據(jù)、并閃動,至出現(xiàn)END。

            ⑤ 校準完成后,將電極浸入去離子水中清洗至儀器顯示高于5.00,或濃度值低于10-5

            mol/L,吸干。

              3、樣品測量:

            取二只50ml燒杯倒入已加過TISAB的被測量樣品,并加入攪拌珠。

            取注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。然后,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干。

            取另一個注入樣品的燒杯置于攪拌器上,低速攪拌溶液,將洗凈、干燥的一對電極浸入溶液,等儀器顯示值穩(wěn)定后(屏上出現(xiàn)穩(wěn)定的笑臉),讀取屏上顯示值。需要讀取mol/L、mg/L或ppm等單位,可按[UNIT]鍵。

            二次測量的平均值經(jīng)數(shù)據(jù)處理后獲得樣品的含氯量。

            測量完畢,將一對電極浸入去離子水中清洗,吸干,存放。儀器的電源關閉。

            注意事項:

            1、根據(jù)測量的氯離子濃度選擇合適的校準溶液,一般選擇相差二個級差的標準溶液校準儀器。對于測量低濃度的氯離子或進行準確度高的測量,建議選擇相差一個級差的標準溶液校準儀器。被測樣品的濃度應該在校準溶液濃度之間。下表供參考:

            離子濃度,mg/L

            標準溶液,mmol/L

            標準溶液,pCl

            0.35 ~ 3.54

            1×10-2

            5.00

            1×10-1

            4.00

            3.54 ~ 35

            1×10-1

            4.00

            1×100

            3.00

            2、為了提高測量的準確度,建議在*次測量樣品后,再重復校準一次??赡軜悠啡芤褐写嬖诟蓴_離子,影響電位的測量,給出錯誤的結果。重復校準可以將干擾離子作為本底消除,獲得正確的測量結果。

            3、低濃度的校準溶液,必須隨用隨配。

            4、對氯離子選擇電極有干擾的離子:S2-、I-、Br-、OH-、NH3、S2O32-。需要選擇適當?shù)腡ISAB,來絡合、隱蔽干擾離子、提供相同的離子強度和調(diào)節(jié)溶液的pH值至適當?shù)姆秶?o:p>

            5、測量工作結束,應當將氯離子選擇性電極洗凈、吸干,存放。雙液接電極如長期不用,將電極內(nèi)溶液倒出、洗凈、吸干、存放。如短期內(nèi)要用電極,將液接部用塞子塞住存放。

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