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氣相色譜法測(cè)定白酒中甲醇含量?jī)x器
氣相色譜法測(cè)定白酒中甲醇含量?jī)x器儀器及標(biāo)準(zhǔn)品
GC-7980BJ氣相色譜儀（FID氫火焰檢測(cè)器+毛細(xì)管系統(tǒng)） 1臺(tái)
白酒中甲醇分析毛細(xì)管柱 1支
色譜工作站 1套
空氣、氮?dú)?、氫氣發(fā)生器或鋼瓶 1套
電腦打印機(jī)自配 1臺(tái)
標(biāo)準(zhǔn)品
乙醇溶液(40%,體積分?jǐn)?shù)):量取40mL乙醇,用水定容100mL,混勻。
甲醇(CH4O,CAS號(hào):67-56-1):純度≥99%。或經(jīng)認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
叔戊醇(C5H12O,CAS號(hào):75-85-4):純度≥99%。
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/L):準(zhǔn)確稱取0.5g(0.001g)甲醇100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(20000mg/L):準(zhǔn)確稱取2.0g(0.001g)叔戊醇100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于5個(gè)25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。
四、分析步驟
1、試樣前處理
吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,
用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時(shí),
取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加
入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒精及其配制酒精
吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用;當(dāng)試樣顏色較深,按照
3、儀器操作條件