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氣相色譜知識大全
閱讀：1912 發(fā)布時間：2019-7-31
氣相色譜注意事項
a. 先通載氣，后通電;先關(guān)電，后關(guān)載氣。當(dāng)連續(xù)使用或做細(xì)分析時,晚上建議不關(guān)載氣，可適當(dāng)調(diào)低入口壓強(qiáng)0.1MPa，保證系統(tǒng)內(nèi)的正壓狀態(tài)。當(dāng)TCD高溫運(yùn)行結(jié)束后, 應(yīng)關(guān)熱導(dǎo)控制器和溫度控制器半小時后才能關(guān)載氣，以保護(hù)傳感器元件不被高溫氧化;
b. 當(dāng)初次使用氣瓶減壓閥時，請將減壓閥原出口接頭取下，用附件箱中的接頭替代。用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及儀器，減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣;
c. 開氣源時，氣瓶開關(guān)閥應(yīng)開足，減壓閥開關(guān)旋松，查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠，然后逐漸調(diào)減壓閥，儀器正常運(yùn)行時, 使減壓閥低壓測壓強(qiáng)輸出為：載氣在0.5～0.6MPa之間; 氫氣、空氣在0.3～0.4之間。若壓力過大會損壞儀器內(nèi)部閥件，甚引起凈化管炸裂;若壓強(qiáng)過小，穩(wěn)壓閥不能正常工作，須調(diào)規(guī)定范圍內(nèi);
d. 儀器的載氣穩(wěn)壓閥出廠時已校0.4Mpa，一般情況下用戶不要自己調(diào)整，以免流量表不準(zhǔn)確，若調(diào)動，載氣流量需重新校正;
e. 接入檢測器的色譜柱必須事先經(jīng)過嚴(yán)格老化，其老化溫度低于固定相的*高使用溫度，高于分析樣品時的溫度，老化時間應(yīng)長于36h，并通以適當(dāng)?shù)牧髁?以避免分析時固定相流失引起檢測器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱，柱出口不能接在檢測器上，應(yīng)使其出氣排出儀器外;
f. 用氫氣作燃燒氣的檢測器工作溫度應(yīng)不低于120℃，并且應(yīng)達(dá)到該溫度才可點火，否則會因燃燒后生成的水汽積水，嚴(yán)重影響檢測器的使用壽命和性能，關(guān)機(jī)時也應(yīng)先關(guān)輔助氣，待氫氣、空氣壓強(qiáng)降零，火熄滅后方可降溫;
g. 穩(wěn)流閥使用中不宜將流量調(diào)得過小(接近零)，以免損環(huán)其閥針，刻度旋鈕調(diào)節(jié)時不要太快，并認(rèn)準(zhǔn)每次是一種旋向(順或反時針)，以保證流量的重復(fù)性;
h. 通電使用中不能拆接任何電氣部件，若需維修，必須關(guān)電后再操作，并且應(yīng)搞清楚毛病后再進(jìn)，輕易不要隨便拆換元器件，以免擴(kuò)大故障范圍;
i. 汽化室用進(jìn)樣密封片，在10～20次后，應(yīng)及時更換，以免漏氣。進(jìn)樣墊使用前應(yīng)先在苯或酒精中浸泡清洗半小時，然后在220℃下烘干備用;
j. 儀器工作間及氣源室所有管線必須確保不漏氣，而且通風(fēng)良好，以免氣體泄漏時發(fā)生爆炸。
氣相色譜使用
a. 先根據(jù)樣品性質(zhì)，選好分析方法，即確定用什么色譜柱，什么檢測器，分析中采用氣源種類及純度、流量，工作中汽化室，柱箱、檢測器溫度，樣品的處理及進(jìn)樣量，色譜工作站或記錄儀的通道、量程、紙速等;
b. 準(zhǔn)備色譜柱，柱入口可先接入儀器汽化室，通入載氣，柱出口放空，升溫充分老化;
c. 接通各種氣源，將色譜柱接入檢測器，通入載氣;
d. 通電、升溫溫度后，通氫氣、空氣，調(diào)節(jié)合適流量，點火，開檢測器電氣單元;
e. 待基線基本穩(wěn)定后，可試進(jìn)樣，看出峰分離情況和檢測器靈敏度，再細(xì)調(diào)相關(guān)氣體流量、溫度,使其處于分析的*佳工作狀態(tài);
f. 正式進(jìn)樣分析;
g. 以先通氣、后通電, 先關(guān)電、后關(guān)氣為原則關(guān)機(jī)。
氣相色譜儀應(yīng)用范圍
1、 石油和石油分析：油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。
2、 環(huán)境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。
3、 食品分析：農(nóng)藥殘留分析、香香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。
4、 藥物和臨床分析：雌三醇分析、兒茶酚胺代謝產(chǎn)物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血漿中睪丸激素分析、血液中乙醇/麻醉劑及氨基酸衍生物分析。
5、 農(nóng)藥殘留物分析：有機(jī)氯農(nóng)藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析、殺蟲劑殘留分析、除草劑殘留分析等。
6、 細(xì)分析：添加劑分析、催化劑分析、原材料分析、產(chǎn)品控制。
7、 聚合物分析：單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物中的雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
8、 合成工業(yè)：方法研究、、過程分析。