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怎么樣解決熱解析儀進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳問(wèn)題？
熱解析儀可以是一個(gè)不與色譜儀相連的立的熱解吸儀器，也可以用吹掃-捕集進(jìn)樣器的捕集管加熱裝置解吸，在這種情況下，熱解吸進(jìn)樣就是吹掃-捕集進(jìn)樣的特例。熱解析儀還可直接裝在色譜儀的進(jìn)樣口，此時(shí)它又可成為裂解進(jìn)樣器的特例。熱解吸進(jìn)樣技術(shù)已廣泛用于生命科學(xué)、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、、、煙草、教育、石化、理、食品、電子等眾多領(lǐng)域。那么熱解析儀表現(xiàn)為進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳是怎么一回事呢？
1.計(jì)量泵不準(zhǔn)
計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦干凈外面的水分，用分析天平稱量，記錄讀數(shù)W1，放入進(jìn)樣盤，設(shè)置進(jìn)樣程序，進(jìn)樣量100μL，連續(xù)十次，結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分，置天平稱量，得讀數(shù)W2，W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的。若差別不大，則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題，有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題。
2.六位閥磨損
根據(jù)熱解析進(jìn)樣器說(shuō)明書，拆下六位閥，觀察是否三個(gè)口有磨損，若磨損嚴(yán)重，則更換新的六位閥，根據(jù)書上的操作，裝配好，調(diào)試，重現(xiàn)性良好即可。
在日常使用時(shí)對(duì)于熱解析儀的維護(hù)保養(yǎng)和故障排除是一次次經(jīng)驗(yàn)的積累。液相色譜的各個(gè)組件是互相的，如果一個(gè)部件有問(wèn)題或被污染，被堵塞，可能會(huì)影響后面的部件，同時(shí)也要檢查前面的部件是否有問(wèn)題。比如基線不穩(wěn)，要檢查檢測(cè)器是否被污染，檢查流動(dòng)相有沒(méi)有問(wèn)題，進(jìn)樣器是否臟了，色譜柱是否被污染，色譜柱是否沒(méi)有穩(wěn)定好，環(huán)境溫度是否穩(wěn)定等等。所以有時(shí)查問(wèn)題比機(jī)器維修更難。這就要我們?cè)诠ぷ髦卸喽喾e累經(jīng)驗(yàn)，多觀察，多動(dòng)腦筋，才能更好地用好機(jī)器。