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磺胺甲氧嘧啶和磺胺喹惡啉殘留檢驗(yàn)的氣相色譜測(cè)定方法
閱讀：629 發(fā)布時(shí)間：2010-10-23（1）試劑和材料
①乙腈：分析純，重蒸餾，收集81—82℃餾分。
②正己烷：分析純，重蒸餾，收集67—69℃餾分。
③乙酸乙酯：分析純，重蒸餾，收集76～陽(yáng)℃餾分
④丙酮：分析純。
⑤乙醚：分析純，重蒸餾。收集33～34℃餾分，
⑥磷酸二氫鉀溶液：1mo1／l，
⑦無(wú)水硫酸鈉：分析純，經(jīng)650℃灼燒4L。置于密封容器內(nèi)備用。
⑧氯化鈉：優(yōu)級(jí)純。
⑨重氮甲烷—乙醚溶液：將裝有氫氧化鉀水溶液（6g／10ml、35ml乙醇（分析純）及10m1乙醚的混合液的燒瓶置于70℃水浴上，邊用磁力攪拌器攪拌邊通過(guò)漏斗滴下N—甲基—N—亞硝基—對(duì)甲苯磺酰胺（分析純）的乙醚溶液（21.5g／140m1），進(jìn)行蒸餾。接收器為置于冰浴中的兩個(gè)100m1燒瓶。于第2個(gè)燒瓶中加入乙醚10m1，以捕集從第1個(gè)燒瓶中逸出的氣體重氮甲烷于乙醚中。蒸餾結(jié)束后將蒸餾液合并，在70℃水浴上再重新蒸餾1次，蒸餾液即為重氮甲烷—乙醚溶液。此液密閉置于冰箱中，可保持1個(gè)月穩(wěn)定。
注意：重氮甲烷有毒，可引起特異性過(guò)敏，而且易引起爆炸，配制重氮甲烷試劑、甲酯化或蒸發(fā)應(yīng)在
通風(fēng)櫥中進(jìn)行。重氮甲烷溶液應(yīng)貯于冷凍器內(nèi)，不要暴露于直射陽(yáng)光或強(qiáng)烈的人工光下。
⑩磺胺甲氧嘧啶標(biāo)準(zhǔn)晶：純度≥99％。
⑩磺胺喹惡啉標(biāo)準(zhǔn)品；純度≥99％。
⑩標(biāo)準(zhǔn)溶液：o．1mg／ml。分別準(zhǔn)確稱取10．0mg的磺胺甲氧嘧啶和磺胺喹嗯啉標(biāo)準(zhǔn)品，用約10m1乙腈溶解并用乙腈準(zhǔn)確定容至100mi，搖勻，為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。根據(jù)需要再配制成適用濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
（2）測(cè)定步驟
①提取 取經(jīng)絞碎混勻的試樣約10g（到o．01g）于100mI具塞錐形瓶中，加入20m1乙腈，于振蕩器上提取30rain。用中速定量濾紙將乙腈提取液過(guò)濾于250ml蒸發(fā)瓶中，并用30ml乙腈分3次洗滌殘?jiān)?。然后?5~C水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至近干，加入3ml鹽酸溶液（6mol／L）浸出。
②凈化 于上述鹽酸溶液中加入20mi乙醚—正己烷（1十1）混合液，振搖lmin，靜置10min。用抽吸管將上層有機(jī)層緩慢抽出并棄去之。再如上重復(fù)凈化兩次。用兩份5m1磷酸二氫鉀溶液（1mol／L）將酸相轉(zhuǎn)移至125m1分液漏斗中，用氫氧化鈉溶液（6m01／L）調(diào)節(jié)pH值至8．o～8．5。加入10g氯化鈉，用20ml乙酸乙酯振搖提取3次。合并乙酸乙酯提取液，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后，收集于100ml蒸發(fā)瓶中，然后在35℃水浴中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)
③甲酯化 加入lml丙酮以溶解殘?jiān)?，再加?ml重氮甲烷—乙醚溶液。加塞，室溫下避光放置30min，其間進(jìn)行斷續(xù)輕搖。反應(yīng)結(jié)束后，減壓濃縮至干。準(zhǔn)確加人1．00ml乙酸乙酯—正己烷混合液（3+7）以溶解殘?jiān)?，溶液供測(cè)定。
④標(biāo)準(zhǔn)品甲酯化 取適量磺胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于具塞試管中，用氮?dú)獯等ト軇?，lml丙酮以溶解殘?jiān)?，加?ml重氮甲烷—乙醚溶液。加塞，室溫下避光放置30min，進(jìn)行斷續(xù)輕搖。反應(yīng)結(jié)束后再用氮?dú)獯蹈?準(zhǔn)確加入L 00ml乙酸乙酯—正己烷混合液（3+7）以溶解殘?jiān)芤汗y(cè)定。
⑤測(cè)定
a．色譜條件
色譜柱：30mX0．53mm（內(nèi)徑）X1，0um膜厚 熔融石英毛細(xì)管柱
色譜柱溫度：245C（8min）—280C1 30min）
進(jìn)樣口溫度：280C
檢測(cè)器溫度：300C
載氣、尾吹氣：氮?dú)?，純?ge;99．99％柱流量7ml／iTllB；尾吹氣流量50ml／min
進(jìn)樣方式：柱頭進(jìn)樣，五分流
b．色譜測(cè)定 分別準(zhǔn)確注入斗L經(jīng)甲酯化后的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及適用濃度的樣品溶液于氣相色譜儀中，按上述色譜條件進(jìn)行色譜分析。響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍之內(nèi)?；前芳籽踵奏ぜ柞サ谋Ａ魰r(shí)間約為13min，磺胺喹噫啉甲酯的保留時(shí)間約為26m[n。
⑥空白試驗(yàn) 除不加試樣外，按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。
（3）靈敏度和回收率
本方法的測(cè)定低限：磺胺甲氧嘧啶為5ug／ks，磺胺喹嗯啉為10ug／kg。
磺胺甲氧嘧啶添加濃度在0．005～0．050mg／kz范圍內(nèi)，回收率為75％一98％；磺胺喹惡啉添加濃度在o．010～0．100mg兒s范圍內(nèi)，回收率為79％～105％。