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技術(shù)文章
哈希COD分析儀DR1010的測(cè)定方法
點(diǎn)擊次數(shù)：2640 發(fā)布時(shí)間：2016-5-25
COD 中文名稱:化學(xué)需氧量 COD是一種常用的評(píng)價(jià)水體污染程度的綜合性指標(biāo)。它是英文chemical oxygen demand的縮寫(xiě)，中文名稱為"化學(xué)需氧量"或"化學(xué)耗氧量"，是指利用化學(xué)氧化劑(如重鉻酸鉀)將水中的還原性物質(zhì)(如有機(jī)物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水體受到還原性物質(zhì)污染的程度。由于有機(jī)物是水體中常見(jiàn)的還原性物質(zhì)，因此，COD在一定程度上反映了水體受到有機(jī)物污染的程度。COD越高，污染越嚴(yán)重。我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，生活飲用水源COD濃度應(yīng)小于15毫克/升，一般景觀用水COD濃度應(yīng)小于40毫克/升。
哈希COD分析儀DR1010的測(cè)定方法
1. 回流法測(cè)定COD
回流法是目前國(guó)內(nèi)外采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。
取水樣50.0mL，25.0 mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2CrO7，0.2500mol/L，75.0mL濃H2SO4和1gAg2SO4)，逐一放入500mL帶有回流冷凝管的磨口三角瓶中，加熱回流2h，冷卻后，用25mL蒸餾水洗滌冷凝管壁，水樣稀釋至350mL左右，加入試亞鐵靈指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2，0.2500mol/L]滴定至溶液由橙黃色經(jīng)藍(lán)綠色漸變?yōu)樗{(lán)色后，立即轉(zhuǎn)為棕紅色，即為終點(diǎn)。由(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量求出COD 值。
(1) 水樣中如有Cl-產(chǎn)生COD值，其反應(yīng)
Cr2O72+ + 6 Cl- + 14 H+ == 2 Cr 3+ + 3 Cl2 + 7 H2 O
理論上Cl-的氧量為0.1128 gO2/gCl-，此情況下可加入HgSO4，使 Hg2+與Cl-生成可溶性絡(luò)合物，可消除干擾：
Hg2+ + Cl- D [HgCl]+ lgβ1=6.74
[HgCl]++Cl- D HgCl2 lgβ2=13.22
[HgCl2]+Cl- D [HgCl3]- lgβ3=14.07
[HgCl3]-+Cl- D [HgCl4]2- lgβ4=15.07
一般HgSO4/Cl-=14可獲得滿意結(jié)果。
(2) 硫酸銀作為催化劑，加快反應(yīng)速度。
(3) 回流法的缺點(diǎn)：回流法需藥品量大，不經(jīng)濟(jì)，氧化率低，占空間大，不能批量分析，且汞鹽、銀鹽用量大，既增加試劑費(fèi)用，又帶來(lái)環(huán)境污染，因此可用密封法測(cè)定COD。
2. 密封法測(cè)定COD
密封法測(cè)定COD的原理同回流法。
準(zhǔn)確吸取水樣2.50mL，放入50mL具塞磨口比色瓶中，加消化液2.50mL和催化劑溶液3.5mL，蓋上塞并旋緊，用聚四氟乙烯生料帶將管中纏上兩圈密封好，然后置于固定支架上，恒溫(15±1)?C消化2h(視水樣中有機(jī)物種類可縮短消化時(shí)間)。取出冷卻至室溫，向消化液中加無(wú)有機(jī)物蒸餾水30mL，加2滴試亞鐵靈指示劑，然后用微量滴定管和0.1000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液，回滴至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，求得COD值。計(jì)算方法同回流法。
如果水樣COD值<50mgO2/L，則取水樣5.0mL，消化液2.5mL，其中，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.250mol/L(1/6 K2Cr2O7)，催化劑溶液7.5mL 回滴時(shí)(NH4)2Fe(SO4)2 溶液的濃度為0.0100mol/L。
消化液: 溶液中含HgSO4和H2SO4的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
催化劑溶液:含Ag2SO4的濃H2SO4溶液。
密封法測(cè)定COD的從特點(diǎn)是用簡(jiǎn)單的比色管消化，掘棄了煩瑣的回流程序和裝置。省藥、省電、省水、省設(shè)備。減少了環(huán)境污染，可批量分析40個(gè)樣品。方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，可靠。
密封法測(cè)定COD，除可用回滴法測(cè)定外，還可用分光光法測(cè)定(詳見(jiàn)《密封法測(cè)定COD》等文獻(xiàn))。
化學(xué)需氧量COD的測(cè)定方法適用于江河湖水、生活污水和工業(yè)廢水。
哈希COD分析儀DR1010的測(cè)定方法
1. 回流法測(cè)定COD
回流法是目前國(guó)內(nèi)外采用的標(biāo)準(zhǔn)方法。
取水樣50.0mL，25.0 mL K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2CrO7，0.2500mol/L，75.0mL濃H2SO4和1gAg2SO4)，逐一放入500mL帶有回流冷凝管的磨口三角瓶中，加熱回流2h，冷卻后，用25mL蒸餾水洗滌冷凝管壁，水樣稀釋至350mL左右，加入試亞鐵靈指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2 標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2Fe(SO4)2，0.2500mol/L]滴定至溶液由橙黃色經(jīng)藍(lán)綠色漸變?yōu)樗{(lán)色后，立即轉(zhuǎn)為棕紅色，即為終點(diǎn)。由(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量求出COD 值。
(1) 水樣中如有Cl-產(chǎn)生COD值，其反應(yīng)
Cr2O72+ + 6 Cl- + 14 H+ == 2 Cr 3+ + 3 Cl2 + 7 H2 O
理論上Cl-的氧量為0.1128 gO2/gCl-，此情況下可加入HgSO4，使 Hg2+與Cl-生成可溶性絡(luò)合物，可消除干擾：
Hg2+ + Cl- D [HgCl]+ lgβ1=6.74
[HgCl]++Cl- D HgCl2 lgβ2=13.22
[HgCl2]+Cl- D [HgCl3]- lgβ3=14.07
[HgCl3]-+Cl- D [HgCl4]2- lgβ4=15.07
一般HgSO4/Cl-=14可獲得滿意結(jié)果。
(2) 硫酸銀作為催化劑，加快反應(yīng)速度。
(3) 回流法的缺點(diǎn)：回流法需藥品量大，不經(jīng)濟(jì)，氧化率低，占空間大，不能批量分析，且汞鹽、銀鹽用量大，既增加試劑費(fèi)用，又帶來(lái)環(huán)境污染，因此可用密封法測(cè)定COD。
2. 密封法測(cè)定COD
密封法測(cè)定COD的原理同回流法。
準(zhǔn)確吸取水樣2.50mL，放入50mL具塞磨口比色瓶中，加消化液2.50mL和催化劑溶液3.5mL，蓋上塞并旋緊，用聚四氟乙烯生料帶將管中纏上兩圈密封好，然后置于固定支架上，恒溫(15±1)?C消化2h(視水樣中有機(jī)物種類可縮短消化時(shí)間)。取出冷卻至室溫，向消化液中加無(wú)有機(jī)物蒸餾水30mL，加2滴試亞鐵靈指示劑，然后用微量滴定管和0.1000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液，回滴至終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，求得COD值。計(jì)算方法同回流法。
如果水樣COD值<50mgO2/L，則取水樣5.0mL，消化液2.5mL，其中，K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.250mol/L(1/6 K2Cr2O7)，催化劑溶液7.5mL 回滴時(shí)(NH4)2Fe(SO4)2 溶液的濃度為0.0100mol/L。
消化液: 溶液中含HgSO4和H2SO4的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
催化劑溶液:含Ag2SO4的濃H2SO4溶液。
密封法測(cè)定COD的從特點(diǎn)是用簡(jiǎn)單的比色管消化，掘棄了煩瑣的回流程序和裝置。省藥、省電、省水、省設(shè)備。減少了環(huán)境污染，可批量分析40個(gè)樣品。方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，可靠。
密封法測(cè)定COD，除可用回滴法測(cè)定外，還可用分光光法測(cè)定(詳見(jiàn)《密封法測(cè)定COD》等文獻(xiàn))。
化學(xué)需氧量COD的測(cè)定方法適用于江河湖水、生活污水和工業(yè)廢水。