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摘    要

    研究了固體粉末懸浮液的進(jìn)樣方法，采用將懸浮液經(jīng)超聲波發(fā)生器對(duì)固體微粒進(jìn)行分散后，在磁攪拌下，以動(dòng)態(tài)方式引入ICP測(cè)定。進(jìn)行了懸浮液濃度、溶液酸度、進(jìn)樣量等因素對(duì)測(cè)定的影響試驗(yàn)，回收率結(jié)果表明，該進(jìn)樣方法簡(jiǎn)便，重視性好，是一種可行的進(jìn)樣方法。

    關(guān) 鍵 詞   ICP-AES,懸浮液，進(jìn)樣方法

1 前言

    zui近十幾年來進(jìn)樣技術(shù)是原子光譜法研究和發(fā)展的重要方面之一，粉末試樣懸浮液直接進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是克服了將固體試樣轉(zhuǎn)變成溶液所遇到的麻煩。這種進(jìn)樣方法對(duì)于難溶（熔）的金屬氧化物，以及土壤等地質(zhì)樣品中的雜質(zhì)元素的分析測(cè)定是很有應(yīng)用前景的。

    就目前來看，固體進(jìn)樣技術(shù)分為兩大類：一類是氣化法，如鉭片熱氣化，石墨棒電熱法，以及激光氣化法等;另一類是直接進(jìn)樣法，如載氣吹入，雙高頻粉末進(jìn)樣等。但以上兩類進(jìn)樣方法的共同缺點(diǎn)是需要一種附加裝置，而且又都需要配制標(biāo)準(zhǔn)固體試樣。

    本文提出的方法是：無須對(duì)儀器進(jìn)行改動(dòng)，以及有可能采用溶液標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校正，為此，我們對(duì)α–Al₂O₃懸浮液經(jīng)超聲流分散后，在磁攪拌下引入ICP進(jìn)行雜質(zhì)元素的測(cè)定，經(jīng)過大量的進(jìn)樣方法的實(shí)驗(yàn)研究，獲得了良好的結(jié)果。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 主要儀器和試劑

（1）HK-9600型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

（2）CSF-IB型超聲波發(fā)生器。

（3）78HW-I型恒溫磁力攪拌器。

（4）各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液均采用光譜純或高純金屬及其氧化物配制成1mg/mL備用。

（5）優(yōu)級(jí)純硝酸。

（6）α–Al₂O₃粉末樣品（粒徑小于1μm）。

2.2 進(jìn)樣方法的比較和選擇

    準(zhǔn)確稱取適量的Al₂O₃粉末，用去離子水配制成四份濃度相同的懸浮液，將懸浮液分別用振搖；磁攪拌；超聲波分散3─5min后再振搖；以及超聲波分散后再磁攪拌四種粉末微粒分散方式，在進(jìn)樣量一致的條件下，分別測(cè)定懸浮液中的有關(guān)雜質(zhì)含量。比較表1的測(cè)定結(jié)果，可清楚地看出，第四種分散方式進(jìn)樣，測(cè)定的效果。其它三種方式由于微粒部分沉淀，懸浮液不均勻，致使測(cè)定結(jié)果偏低。

表1  不同分散方式的測(cè)定結(jié)果（μg/mL）

    因此，通過以上實(shí)驗(yàn)，選擇固體粉末加水，經(jīng)超聲波分散后，再在磁攪拌下，以動(dòng)態(tài)方式進(jìn)樣。對(duì)該進(jìn)樣方法做了進(jìn)一步的可靠性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

2.3 進(jìn)樣方法可靠性實(shí)驗(yàn)

（1）  懸浮液濃度試驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取2份Al₂O₃粉末樣，第二份的重量為*份的二倍，配制成相同體積的水懸浮液。依照上述選定的進(jìn)樣方法測(cè)定其中的雜質(zhì)元素含量。結(jié)果見表2，顯然，各元素含量與懸浮液濃度基本上成比例增大，這與預(yù)期結(jié)果是一致的。

表2  不同懸浮液濃度的測(cè)定結(jié)果（μg/mL）

（2）  懸浮液穩(wěn)定性及均勻性試驗(yàn)

    同一份Al₂O₃懸浮液，經(jīng)超聲波分散后，在磁攪拌下放置不同的時(shí)間，并取任意部位進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表3，可見，立即（攪拌約2分鐘）進(jìn)樣測(cè)定及經(jīng)過一定時(shí)間后再測(cè)定，測(cè)得各元素含量變化不大。四次測(cè)定，各元素含量相對(duì)平均偏差zui大在2.3%。說明分散時(shí)間和取樣部位對(duì)測(cè)定影響不大。在磁攪拌的動(dòng)態(tài)方式下，懸浮液體系穩(wěn)定，微?；旧鲜蔷鶆蚍植嫉?。

（3） 酸度的影響                                                表3  穩(wěn)定性試驗(yàn)（μg/mL）

    準(zhǔn)確稱取相同量的Al₂O₃粉末6份，分別用水和不同濃度的HNO₃稀釋相同體積，觀察酸度增大對(duì)懸浮微粒的影響。測(cè)定結(jié)果表明，除了銅的相對(duì)平均偏差較高外，其余各元素酸度增大對(duì)懸浮液測(cè)定的影響并不顯著（見表4）。數(shù)據(jù)的誤差可能與固體粉末為非均勻體系，以及與儀器基線漂移等因素有關(guān)?？紤]到酸霧對(duì)儀器的損害，介質(zhì)酸度不易過高。表4結(jié)果進(jìn)一步表明固體粉末懸浮液的動(dòng)態(tài)體系是比較均勻和穩(wěn)定的。

表4  酸度影響(μg/mL)

（4） 進(jìn)樣方法精密度試驗(yàn)

    同一份Al₂O₃懸浮液，經(jīng)超聲波分散后，在磁攪拌下進(jìn)樣，連續(xù)測(cè)定5次，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，數(shù)據(jù)列于表5。結(jié)果表明，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在允許范圍（5%）以內(nèi)，說明這種進(jìn)樣方法有較好的精密度。

                                                                    表5  精密度試驗(yàn)(μg/mL)

（5） 回收率試驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取2份相同量的Al₂O₃粉末樣品，其中一份用水定容至100mL，作對(duì)照。另一份加入已知量的各種標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容至相同體積，然后將二份懸浮液以同樣的條件進(jìn)樣測(cè)定，各元素的回收率見表6。由表6可見，各元素的回收率在97%-113%之間，相對(duì)誤差均在允許范圍（±20%）內(nèi)。該準(zhǔn)確度能滿足一般分析測(cè)定的要求。

表6  回收率試驗(yàn)（μg/mL）

（6） 進(jìn)樣量的影響

    在相同的條件下，用水及0.02%和0.2% Al₂O₃懸浮液作進(jìn)樣量的比較，結(jié)果均為1mL/min，所以懸浮液在此濃度范圍內(nèi)不影響ICP進(jìn)樣系統(tǒng)的樣品提升量。

3  結(jié)語

    （1）懸浮液的穩(wěn)定性與均勻性對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性及可靠性是至關(guān)重要的。而固體粉末懸浮液中的固體微粒經(jīng)超聲波分散成單顆粒，然后處在磁攪拌動(dòng)態(tài)方式下的懸浮液體系具有一定的穩(wěn)定性，其中的顆粒分布也較均勻。實(shí)驗(yàn)證明，在對(duì)粉末樣品不做溶（熔）樣處理的情況下，采用動(dòng)態(tài)方式進(jìn)樣，這種進(jìn)樣方法簡(jiǎn)便，測(cè)定重現(xiàn)性好，而且所需輔助器具易得。

    （2）動(dòng)態(tài)方式進(jìn)樣法要求懸浮微粒粒度要小，一般要求微粒粒徑在10μm以下^[4]。因?yàn)榉勰┝６仁怯绊懓l(fā)射信號(hào)強(qiáng)弱的關(guān)鍵因素之一。而且由于固體微粒比重較大，所以懸浮液濃度也不宜過大，一般在0.05%以下。

    （3）消除懸浮液進(jìn)樣的“殘留”現(xiàn)象，測(cè)試間隔應(yīng)用去離子水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)，再下一次進(jìn)樣測(cè)定。